Как найти калий в растворе

Обнаружение и определение калия в фармацевтических препаратах и продуктах питания

• Авторы
• Руководители
• Файлы работы
• Наградные документы

Текст работы размещён без изображений и формул.
Полная версия работы доступна во вкладке «Файлы работы» в формате PDF

Введение

Цели работы:

Разработать методику количественного определения содержания ионов калия в растворах;

Определить количество ионов калия в мкг/100 г в некоторых продуктах питания;

Провести качественные реакции на обнаружение ионов калия в растворах.

Актуальность моей работы заключается в том, чтокалий — важнейший биогенный элемент, особенно в растительном мире. При недостатке калия в почве растения развиваются очень плохо, уменьшается урожай, поэтому около 90 % добываемых солей калия используют в качестве удобрений.

Как кальций незаменим для наших костей, зубов и ногтей, то есть для всех твердых тканей, так калий необходим всем нашим мягким тканям: сосудам, капиллярам, мышцам и, особенно, сердечной мышце, а также клеткам мозга, печени, почек, нервов, желез внутренней секреции и других органов. Также он входит в состав внутриклеточных жидкостей. В природе калий встречается только в соединениях с другими элементами, например, в морской воде, а также во многих минералах. На содержание и уровень калия в организме оказывают непосредственное влияние три основных слагаемых — потребление вместе с продуктами питания, содержащими данный микроэлемент, усвоение и распределение, выделение.

Минеральные вещества – это имеющие неорганическую природу вещества, которые необходимы для обеспечения работоспособности организма. Почти все биохимические процессы зависят от баланса микроэлементов: обмен веществ, синтезирование ферментов, гормонов и витаминов, регуляция жизнедеятельности клетки и кислородного обмена, формирование костной, мышечной, нервной и половой систем, а также поддерживание баланса кислот и щелочей и многое другое. Дефицит или передозировка каких-либо элементов приводит к серьезным нарушениям жизнедеятельности организма.

В зависимости от того, как много минеральных веществ содержится в организме, их разделяют в основном на две группы: макро- и микроэлементы. Макроэлементы нужны организму в более больших количествах, чем микроэлементы, потому что их массовое содержание в живой ткани превышает показатель 1 мг на 100 г живой ткани. Человеку следует употреблять 200 мг различных элементов в день (суточная норма), таких как кальций, магний, натрий, калий, сера, хлор и фосфор. Элементы, массовое содержание которых не превышает 1 мг на 100 г живой ткани, являются микроэлементами. В эту группу входят железо, цинк, медь, йод, марганец, селен, молибден, хром, фтор и другие вещества. Их следует употреблять в меньших количествах для поддержания баланса макро- и микроэлементов в организме.

Калий, о котором мы будем говорить в нашей научной работе, является одним из важнейших макроэлементов для нормальной жизнедеятельности организма. Калий – незаменимый элемент цитоплазмы клеток, вместе с натрием он регулирует водный баланс, участвует в передаче нервных импульсов, а также выполняет другие не менее важные функции. Как видите, биологическая роль калия велика, поэтому надо следить за его содержанием в организме. Изменение количества калия может быть вызвано двумя процессами: поступлением калия вместе с пищей и его распределением, либо выделение (засчет почек, потных желез, кишечника). Если не следить за рационом, то может возникнуть дефицит или избыток калия в организме, что впоследствии приведет к серьезным нарушениям работы органов. В настоящее время люди, живущие в больших городах и мегаполисах, все чаще обращаются к диетологам, потому что чувствуют проблемы со здоровьем. Чаще всего причиной этому является недостаток употребления макро- и микроэлементов. В моей работе я буду рассматривать один из самых важных макроэлементов, калий, который необходим для полноценной работы организма. Буду определять содержание калия в продуктах и лекарствах, которые люди могут принимать для поддержания поступления калия в организм. Таким образом, целью нашей работы является определение содержания калия в продуктах и фармацевтических средствах. В ходе работы моими задачами будут являться: на практике рассмотреть различные способы определения калия, выявить, в каких из предложенных продуктов и медикаментов содержится наибольшее количество калия.

Теоретическая часть

Характеристика элемента

Калий (лат. Kalium), К (читается как «калий») – химический элемент четвертого периода главной подгруппы (подгруппа IA) c атомным номером 19. Его атомная масса равна 39,0983.

Человек использовал калий ещё с древних времен. Так, в XI веке, люди делали поташ (K₂CO₃) и использовали его как моющее средство. Впервые же калий был открыт в 1807 г. английским химиком Г. Дэви электролизом едкого кали (KOH). Дэви назвал его «потасий» (лат. potassium); это название до сих пор употребляется в различных языках. В 1809 г.  немецкий физик Л.В. Гилберт предложил название «калий» (лат. kalium, от араб. аль-кали — поташ). Это название вошло в немецкий язык, оттуда в большинство языков Северной и Восточной Европы (в том числе в русский), что впоследствии помогло при выборе символа для этого элемента — K.

Калий – щелочной металл. Электронная конфигурация внешнего энергетического слоя 4s¹, поэтому калий всегда проявляет степень окисления +1 (валентность 1).

Атомный радиус калия 235 пм, радиус иона K⁺ 133 пм. Электроотрицательность калия по Полингу 0,82, что говорит о ярко выраженных металлических свойствах.

Распространение в природе

Калия – распространенный элемент (входит в первую десятку наиболее распространенных в земной коре элементов): его содержание в литосфере 2, 41% по массе. Встречается исключительно в виде соединений. В морской воде содержится около 0, 04% калия. В магматических процессах калий накапливается в кислых магмах, из которых кристаллизируются граниты и другие породы (его среднее содержание около 3,34%). Калий входит в состав полевых шпатов и слюд. При выветривании горных пород частично переходит в воды, оттуда его быстро захватывают организмы и поглощают глины, поэтому воды рек бедны калием. В основном почвы также небогаты калием, поэтому культурные растения нуждаются в калийных удобрениях.

Физические свойства

Калий — серебристый металл с характерным блеском на свежеобразованной поверхности. Очень лёгок (плотность вещества равна 0,8629 г/см³) и легкоплавок (температура плавления 63,51ºС), а испаряться начинает уже при высоком нагревании (761ºС). Относительно хорошо растворяется в ртути, образуя амальгамы. Будучи внесённым в пламя горелки, калий (а также его соединения) окрашивает пламя в розово-фиолетовый цвет.

Химические свойства

Элементарный калий, как и другие щелочные металлы, проявляет типичные металлические свойства и очень химически активен, является сильным восстановителем. На воздухе свежий срез быстро тускнеет из-за образования плёнок соединений: оксида и карбоната. Поскольку калий при длительном контакте с атмосферой способен полностью разрушиться, а с водой реагирует со взрывом, то его необходимо хранить под слоем бензина, керосина или силикона, чтобы исключить контакт воздуха и воды с его поверхностью.

С Na, Tl, Sn, Pb, Be калий образует интерметаллиды (химические соединения двух или нескольких металлов).

Взаимодействие с простыми веществами

Калий при комнатной температуре реагирует с кислородом, галогенами; практически не реагирует с азотом (в отличие от лития и натрия).

При умеренном нагревании (200—350 °C) реагирует с водородом с образованием гидрида:

2K + H₂ = 2KH{displaystyle {mathsf {2K+H_{2}longrightarrow 2KH}}}

Реагирует с халькогенами (при нагревании до 100—200 °C, E = S, Se, Te):

2K + E = K₂E{displaystyle {mathsf {2K+Elongrightarrow K_{2}E}}}2

В реакции с фосфором в инертной атмосфере образуется фосфид калия зелёного цвета (при нагревании до 200 °C):

3K + P = K₃P

{displaystyle {mathsf {3K+Plongrightarrow K_{3}P}}}Взаимодействие со сложными веществами

Калий при комнатной температуре (+20 °C) активно реагирует с водой, кислотами, растворяется в жидком аммиаке с образованием тёмно-синего раствора аммиаката калия.

2K + H₂O → 2KOH + H₂↑ {displaystyle {mathsf {2K+2H_{2}Olongrightarrow 2KOH+H_{2}uparrow }}}3

2K + 2HCl→ 2KCl + H₂↑

K + 6NH₃→ [K(NH₃)₆]

{displaystyle {mathsf {2K+2HCllongrightarrow 2KCl+H_{2}uparrow }}}Калий восстанавливает разбавленные серную и азотную кислоты:

8K + 6H₂SO₄→ 4K₂SO₄ + SO₂↑ + S↓+ H₂O{displaystyle {mathsf {8K+6H_{2}SO_{4}longrightarrow 4K_{2}SO_{4}+SO_{2}uparrow +Sdownarrow +6H_{2}O}}}8K

21K + 26HNO₃→ 21KNO₃ + NO↑ + N₂O↑ + N₂↑+ 13H₂O{displaystyle {mathsf {21K+26HNO_{3}longrightarrow 21KNO_{3}+NOuparrow +N_{2}Ouparrow +N_{2}uparrow +13H_{2}O}}}21

При сплавлении металлического калия со щелочами он восстанавливает водород гидроксогруппы:

2K + 2KOH → 2K₂O + H₂↑ (450 ºС){displaystyle {mathsf {2K+2KOHlongrightarrow 2K_{2}O+H_{2}uparrow (450^{circ }C)}}}2

Калий реагирует с газообразным аммиаком с образованием амида (при умеренном нагревании от +65 до +105 ºС):

2K + 2NH₃ → 2KNH₂ + H₂↑{displaystyle {mathsf {2K+2NH_{3}longrightarrow 2KNH_{2}+H_{2}}}}2

Изотопы калия

Изотопы калия — разновидности химического элемента калия с разным количеством нейронов в атомном ядре. Известны изотопы калия с массовыми числами от 33 до 59 (количество протонов 19, нейтронов от 14 до 40).

Природный калий представляет собой смесь трех изотопов. Двух стабильных:

³⁹K (изотопная распространённость 93,258 %);

⁴¹K (изотопная распространённость 6,730 %);

И одного нестабильного, но с большим периодом распада:

⁴⁰K (изотопная распространённость 0,012 %), период полураспада 1,25⋅10⁹ лет.

Получение калия

Калий, как и другие щелочные металлы, получают электролизом расплавленных хлоридов или щелочей. Так как хлориды имеют более высокую температуру плавления (600—650 ºС), то чаще проводят электролиз расплавленных щелочей с добавкой к ним соды или поташа (до 12 %). При электролизе расплавленных хлоридов на катоде выделяется расплавленный калий, а на аноде — хлор:

Катод: K⁺ + e^— → K{displaystyle {mathsf {K^{+}+e^{-}rightarrow K}}}Ка

Анод: 2Cl^— — 2e^— → Cl₂{displaystyle {mathsf {2Cl^{-}rightarrow Cl_{2}}}}

При электролизе гидроксида калия на катоде также выделяется расплавленный калий, а на аноде — кислород:

Катод: K⁺ + e^— → K{displaystyle {mathsf {K^{+}+e^{-}rightarrow K}}}Ка{displaystyle {mathsf {4OH^{-}rightarrow 2H_{2}O+O_{2}}}}ки

Анод: OH^— — 4e^— → 2H₂O + O₂

Вода из расплава быстро испаряется. Чтобы калий не взаимодействовал с хлором или кислородом, катод изготовляют из меди и над ним помещают медный цилиндр. Образовавшийся калий в расплавленном виде собирается в нем. Анод изготовляют также в виде цилиндра из никеля (при электролизе щелочей) либо из графита (при электролизе хлоридов).

Важное промышленное значение имеют и методы термохимического восстановления:

Na + KOH → NaOH + K (при 380º — 450º C, N₂)

Также получение калия возможно с помощью восстановления из расплава хлорида калия карбидом кальция, алюминием или кремнием.

Применение калия

1. Металлический калий — материал для электродов в химических источниках тока. Сплав калия с натрием находит применение в качестве теплоносителя в ядерных реакторах.

2. В гораздо больших масштабах, чем металлический калий, находят применение его соединения. Калий — важный компонент минерального питания растений, он необходим им в значительных количествах для нормального развития, поэтому широкое применение находят калийные удобрения: хлорид калия КСl, нитрат калия, или калийная селитра, KNO₃, поташ K₂CO₃ и другие соли калия. Поташ используют также при производстве специальных оптических стекол как поглотитель сероводорода при очистке газов, как обезвоживающий агент и при дублении кож.

3. В качестве лекарственного средства находит применение иодид калия KI. Иодид калия используют также в фотографии и в качестве микроудобрения. Раствор перманганата калия КMnO₄ («марганцовку») используют как антисептическое средство.

4. По содержанию в горных породах радиоактивного ⁴⁰К определяют их возраст.

5. В пищевой промышленности калий применяется при создании пищевой добавки Е501.

Биологическая роль калия в организме

В организме человека и животных калий присутствует в виде солей. Количество данного элемента в организме составляет около 160-250 г, или примерно 0,23% от общего веса человека. При этом, большая часть калия присутствует именно в клетках, что поддерживает функционирование клеточных стенок.

Также, находясь в клетках организма, К вместе с Na регулирует содержание в них уровня воды, поддерживая водный баланс. Эта комбинация элементов также поддерживает постоянство электролитного (электролиты — это минералы в крови, тканях и других частях тела, которые обладают электрическим зарядом) и кислотно-щелочного (состояние, в котором поддерживается определенное соотношение катионов и анионов) баланса, предотвращая различные неблагоприятные реакции во внутренней среде. Если нарушается «калий-натриевый» баланс, то сразу же запускается процесс обезвоживания организма и ослабления деятельности мышц, нервной и сердечно-сосудистой системы. Но это далеко не единственная роль калия в организме.

Хлориды К и Na обеспечивают передачу нервных импульсов между нейронами, тем самым поддерживая активность работы головного, контроль над организмом нервной системой, а также сократительную функцию мышечных тканей;

Принимает участие в накоплении организмом гликогена, являющегося основным источником энергии живых клеток;

Берет активное участие в обменных процессах (метаболизме белков и углеводов);

Поддерживает в организме давление крови на должном уровне;

Поддерживает необходимый уровень магния в организме, способствуя поддержанию здоровья и нормального функционирования сердечной мышцы;

предотвращает развитие инфарктов и инсультов.

Нормальная концетрация калия в крови человека составляет 3,3 – 4,6 ммоль/л. Я также сдавала анализ на содержание калия в крови, чтобы оценить свое состояние здоровья (Приложение 1). Несомненно, важно употреблять достаточно калия, чтобы оставаться здоровым человеком. Нормы калия рассчитаны для всех возрастных категорий и представлены в Таблице.1:

Возрастная категория	Суточная норма
Дети до 2 лет	400-600 мг
Дети от 3 до 5 лет	3000 мг
Дети от 6 до 8 лет	3800 мг
Дети от 9 до 13 лет	4500 мг
Подростки до 18 лет	4600 мг
Женщины	4700 мг
Женщины в периоды беременности и лактации	5100 мг
Мужчины	4800 мг

Таблица.1. Суточная норма калия

Суточная потребность организма в калии увеличивается:

у больных диабетом 1-го типа, а также у тех, кому назначен прием нестероидных противовоспалительных препаратов;

при приеме мочегонных средств;

при низкоуглеводной и высокопротеиновой диете;

при спортивных нагрузках: калий усиленно выводится из организма с потом.

Суточная потребность организма в калии уменьшается:

у больных, страдающих хронической почечной недостаточностью, заболеваниями почек последней стадии, сердечной недостаточностью;

у беременных с преэклампсией (тяжелая стадия гестоза, которая характеризуетсядисфункцией жизненно важных органов).

При недостатке калия в организме может наступить его дефицит, который вызывает гипокалиемию(метаболический дисбаланс, характеризующийся чрезвычайно низким уровнем калия в крови, концентрация в плазме менее 3,5 ммоль/л).

Причинами дефицита калия могут быть:

Нарушение обмена калия;

Чрезмерное выделение калия из организма под влиянием препаратов (гормональных, слабительных, мочегонных), а также прием гормональных препаратов на основе кортизона;

Патология почек, кожи, кишечника и легких;

Избыток других элементов: натрия, рубидия, таллия, цезия;

Злоупотребление, кофе, сахаром;

Недостаток в организме витамина B6;

Обезвоживание организма;

Стресс;

Усиленная физическая активность, занятие спортом

Признаками дефицита калия могут быть:

Физическая и психическое истощение;

Нарушение обмена веществ;

Нарушение работы сердца, почек и надпочечников;

Нарушение сердечного ритма;

Язвенная болезнь;

Затруднение дыхания;

Замедление процессов заживления ран;

Сухая кожа, ломкие волосы и ногти.

Есть и другая крайность – не менее опасен и избыток калия в организме человека, вызывающий гиперкалиемию (состояние, которое характеризуется увеличением концентрации калия в сыворотке крови выше 5,5 ммоль/л). Это более опасное заболевание, чем гипокалиемия (превышение показателей калия в крови больше 8 ммоль/л могут повлечь остановку сердца). Механизм токсического поражения таков: в места накопления калия «притягивается» вода, что приводит к обезвоживанию тканей и нарушению функций клеток. Чаще всего у пациентов развивается воспаление почечных канальцев и их некроз (это изменения в структуре самого органа).

Существует также классификация этой болезни. Отдельно выделяют так называемую ложную, или псевдогиперкалиемию, которая является лабораторным артефактом. Ее возникновение связано с высвобождением калия во время образования сгустка в пробирке после забора крови на анализ. При псевдогиперкалиемии отсутствуют симптомы, она не требует лечения. По уровню повышения калия (в ммоль/л) традиционно выделяют три степени гиперкалиемии:

Легкую – от 5,5 до 6;

Умеренную – от 6,1 до 6,9;

Тяжелую– больше 7.

Причины избытка калия в организме:

Почечная недостаточность, когда почками в течение суток выводится больше калия, чем поступает в организм, или же повреждение почечной ткани;

Повышенное экзогенное поступление. К гиперкалиемии может привести парентеральное введение большого количества хлорида калия, калиевых солей антибиотиков. При длительном хранении донорской крови наступает разрушение эритроцитов, выход из них калия, поэтому переливание такой крови может вызвать у реципиента гиперкалиемию;

Нарушение регуляции калиевого обмена;

Гормональные сбои;

Нарушение внутриклеточного транспорта. Переход калия внутрь клетки из межклеточного пространства нарушается при метаболическом ацидозе (расстройство кислотно-щелочного равновесия), дефиците инсулина (сахарный диабет 1 типа), приеме лекарственных препаратов (бета-адреноблокаторов, сердечных гликозидов, миорелаксантов).

Симптомы гиперкалиемии:

Мышечная слабость;

Затруднение дыхания вследствие слабости дыхательных мышц;

Приступы учащенного сердцебиения;

Боль в грудной клетке;

Кишечные колики, чередование запоров и поносов;

Частое мочеиспускание;

Паралич скелетных мышц.

Тем не менее, чаще всего люди гипокалиемией и гиперкалиемией болеют бессимптомно, поэтому при постоянной физической или эмоциональной усталости лучше обратиться ко врачу и сдать необходимые анализы.

Продукты, содержащие калий

Одним из основных источников калия являются продукты питания, следовательно, такие продукты должны входить в ежедневное меню человека для обеспечения потребности в суточной норме данного микроэлемента.

Продукты, содержащие калий можно условно разделить на две группы. В первую группу входят продукты растительного происхождения – это овощи, фрукты, злаки и орехи. Самые богатые калием среди них являются: картофель, авокадо, банан, чечевица, изюм, грибы, свекла, белая фасоль, курага, гранат, сушеный инжир. Такие продукты рекомендуется есть в летнее время года. Во вторую группу входят продукты, имеющие животное происхождение, а именно рыба, печень, творог. Наиболее обогащенные калием среди них являются: лосось, тунец, язык, телятина, творог. Также есть напитки, обогащенные этим микроэлементом – это кофе, чай. Содержится калий и в повседневных продуктах. Ржаной хлеб, пшеничные отруби, соя, овсяная и пшеничная крупы, молоко, рыба часто встречаются в нашем рационе, а ведь в них тоже содержится много необходимого для организма калия.

Важную роль играет хранение и приготовление продуктов. Калий довольно трудно удержать, поэтому следует следовать некоторым правилам. Во-первых, после длительного хранения пищи концентрация калия может измениться – об этом надо помнить. Во-вторых, если способов по сохранению калия в продуктах не существует, то есть методы по его сбережению. Т.к. при контакте с водой минерал почти полностью переходит в нее, то, чтобы сберечь его максимальное содержание после термообработке, следует готовить быстро, стараясь по возможности снизить температуру обработки или же прибегнуть к запеканию. Основные рекомендации, помогающие сохранить максимальное количество полезных веществ, в том числе и калия, в готовых блюдах: не кипятить при 100^о С, не пользоваться микроволновкой, отказаться от жарки, минимизировать количество растительного масла.

Практическая часть

Существует несколько способов обнаружения калия в испытуемом растворе:

Микрокристаллоскопический способ, основанный на образовании кристаллов гексанитритокупроата калия-свинца;

Кобальтинитритный способ, основанный на образовании осадка гексанитрокобальтата(III) натрия-калия;

Тетрафенилборатный способ, основанный на образовании осадка тетрафенилбората калия;

Гидротартартный способ, основанный на образовании гидротартрата калия;

Седиментометрический эксперсс-способ, основанный на образовании перхлората калия;

Дипикриоаминатный способ, основанный на образовании соединения дипикриламината калия;

Хлороплатиновый способ, основанный на образовании хлороплатината калия;

И др.

В данной работе нами были рассмотрены первые три способа: микроскопический, кобальтинитритный и тетрафенилборатный способы.

В ходе проведения экспериментов нам понадобились определенные реактивы и оборудование, о которых рассказано ниже:

Реактивы:

KNO₃

Na₃[Co(NO₂)₆]

AgNO₃

Na[B(C₆H₅)₄]

Na₂Pb[Cu(NO₂)₆

Оборудование:

1. Колба коническая (50 мл);

2. Колба цилиндрическая (50 мл);

3. Стаканы химические;

4. Мерные цилиндры стеклянные;

5. Магнитная мешалка;

6. Микроскоп;

7. Предметное стекло;

8. Палочка стеклянная;

9. Пипетки;

10. Пробирки.

Качественное и количественное определение ионов калия в модельных растворах

I. В первой части работы мы рассматривали методы качественного определения ионов в модельных растворах.

1. Микрокристаллоскопический способ.

На предметное стекло нанесли 1 каплю раствора KNO₃, затем 1 каплю

реактива на обнаружение ионов K⁺ — Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]. Через 20 минут наблюдали невооруженным глазом черный осадок, образовавшийся на стекле (Приложение 2). Через микроскоп наблюдали черные кристаллы прямоугольной или кубической формы K₂Pb[Cu(NO₂)₆] (гексанитритокупроат (II) калия-свинца) (Приложение 2).

2КNO₃ + Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] = K₂Pb[Cu(NO₂)₆] + 2NaNO₃

2. Кобальтинитритный способ.

Приготовили раствор нитрата калия с С=39 мг/мл в качестве модельного раствора. К 1 мл данного раствора добавляли раствор Na₃[Co(NO₂)₆] (гексанитрокобальтат (III) натрия). Наблюдали выпадение кристаллического осадка оранжевого цвета – K₂Na[Co(NO₂)₆] (гексанитрокобальтата (III) калия-натрия) (Приложение 2).

2КNO₃ + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NО₂)₆]↓ + 2NaNO₃

В разбавленных растворах осадок выпадает медленно, поэтому для более чувствительной реакции к исследуемой пробе добавляли AgNO₃. Наблюдали выпадение еще менее растворимого осадока оранжевого цвета – K₂Ag[Co(NO₂)₆] (гексанитритокобальтата (III) калия-серебра).

2KNO₃ + AgNO₃ + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Ag[Co(NО₂)₆]↓ + 3NaNO₃

3. Тетрафенилборатный способ.

К 1 мл раствора нитрата калия с С=39 мг/мл добавляли раствор ТФБNa (тетрафенилборат натрия). Наблюдали выпадение осадка белого цвета – тетрафенилбората калия К[В(С₆Н₅)₄] (Приложение 2).

КNO₃ + Nа[В(С₆Н₅)₄] = К[В(С₆Н₅)₄] + NaNO₃

II. Вторая часть работы – определение минимальной концентрации обнаружения калия по реакции с кобальтинитритом и тетрафенилборатом натрия.

Для того, чтобы определить чувствительность кабольтинитритого и тетрафенилборатного способов, провели исследования с разбавленными модельными растворами нитрата калия. Мы выполнили последовательное разбавление раствором нитрата калия KNO₃ c C=39 мг/мл для получения растворов с более низкой концентрацией (Приложение 3):

1. Раствор №1 (начальный) – 39 мг/мл;

2. Раствор №2 – 3,9 мг/мл;

3. Раствор №3 – 0,39 мг/мл;

4. Раствор №4 – 0,039 мг/мл;

5. Раствор №5 – 0,0039 мг/мл.

Затем мы провели ряд опытов по обнаружению ионов К⁺ в полученных растворах (использовали тетрафенилборатный и кобальтинитритный способы) и сравнили наблюдения:

1.1. К 1 мл исследуемых растворов добавляли раствор Na₃[Co(NO₂)₆] (гексанитрокобальта натрия). В растворах №1, №2 наблюдали выпадение осадка оранжевого цвета. В растворе №3 не наблюдали осадка. Растворы (№4-№5) с еще более низкой концентрацией калия не исследовали.

2КNO₃ + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NО₂)₆]↓ + 2NaNO₃

1.2. Для увеличения чувствительности реакции с гексанитрокобальтом натрия Na₃[Co(NO₂)₆] в растворы №3-№5, где не выпадал осадок, добавляли раствор AgNO₃. В растворе №3 наблюдали выпадение осадка оранжевого цвета. В растворе №4 наблюдали его помутнение. В растворе №5 выпадение осадка не наблюдали.

2KNO₃ + AgNO₃ + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Ag[Co(NО₂)₆]↓ + 3NaNO₃

2. К 1 мл исследуемых растворов добавляли раствор ТФБNa (тетрафенилбората натрия). Мы наблюдали в растворах №1, №2, №3 выпадение осадка белого цвета. В растворе №4 наблюдали его помутнение. В растворе №5 осадка не наблюдалось.

КNO₃ + Nа[В(С₆Н₅)₄] = К[В(С₆Н₅)₄] + NaNO₃

Результаты наблюдений представлены в таблице 2.

№ раствора	C(K+), мг/мл	Na3[Co(NO2)6]	Na3[Co(NO2)6]+ + AgNO3	ТФБNa
1	39	+	+	+
2	3,9	+	+	+
3	0,39	—	+	+
4	0,039	—	±	±
5	0,0039	—	—	—

Таблица 2. Определение чувствительности способов обнаружения ионов K⁺ в растворах.

На основании данных из таблицы можно сделать вывод, что тетрафенилборатный способ является наиболее чувствительным.

Количественное определение концентрации ионов К⁺ по оптической плотности раствора

На основе тетрафенилборатного способа нами было проведено количественное определение ионов калия в модельных растворах методом турбидиметрии.

Готовили разбавленный раствор KNO₃ (C=0,39 мкг/мл). Затем в мерную колбу вместимостью 25,0 мл вносили от 0,5 до 3 мл раствора KNO₃, добавляли 2 мл раствора ТФБNa и доводили до метки 25 мл дистиллированной водой. Затем проводили измерение оптической плотности полученных растворов на фотоэлектрическом калориметре КФК-2МП (Приложение 5).

Результаты исследований приведены в таблице 3, на их основании построена зависимость оптической плотности раствора от содержания калия (в мкг) в нем (рис.1)

Объем раствора KNO3, мл	Содержание K+, мкг	А (оптическая плотность)
0,50	0,20	0,21
1,00	0,39	0,27
2,50	0,98	0,44
3,00	1,17	0,48

Таблица 3. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации ионов K⁺.

Рис.1. График зависимости оптической плотности раствора от содержания ионов K⁺.

Зависимость оптической плотности раствора от содержания ионов K⁺ в нем является линейной.

Итак, на основании проведенных экспериментов, для последующих исследований нами окончательно был выбран тетрафенилборатный способ, как наиболее простой, быстрый и чувствительный, а также имеющий простую методику количественного определения ионов калия в растворе.

Определение содержания калия в медикаментах и фармацевтических средствах

Для анализа были взяты такие медикаменты, как Доппельгерц актив «Магний + Калий», Микройодид 100 и Калия оротат. В первом фармацевтическом средстве содержится 600 мкг калия, в лекарстве Микройодид содержится 100 мкг йодида калия, в Калии оротат – 500 мкг оротата калия. Проводили качественный анализ.

Мы брали по одной таблетке исследуемого препарата, измельчали, растворяли в 50 мл дистиллированной воды и фильтровали. Полученный раствор разливали по 1 мл в две пробирки. В первую пробирку добавляли Na₃[Co(NO₂)₆] (гексанитрокобальт натрия), а также для выпадения более яркого осадка подливали AgNO₃ (нитрат серебра), во вторую – ТФБNa (и тетрафенилборатом натрия). В итоге наблюдали, что во всех растворах препаратов выпадал как оранжевый, так и белый осадок соответственно, но наиболее яркий осадок выпал в растворе №1 — Доппельгерца актив «Магний + Калий» (Приложение 4).

Две таблетки исследуемого препарата растворяли в 20 мл дистиллированной воды. 2 мл полученного раствора помещали в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, добавляли 2 мл ТФБNa и доводили до метки дистиллированной водой. Измеряли оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектрическом калориметре КФК-2МП. При помощи экстраполяции градуировочного графика (рис.1), приведенного на рис.2, определяли содержание ионов калия в препарате. Сравнивали результаты опыта и информации о количественном содержания калия, представленной в инструкции по применению лекарственного препарата. Результаты исследований приведены в таблице 4.

Препарат	Этикетка, мкг	Опыт, мкг
«Магний + Калий»	600	611
Микройодид 100	100	114
Калия оротат	500	509

Таблица 4. Содержания соединений калия в фармацевтических препаратах.

Установлено, что содержание калия превышает норму, заявленную в инструкции по применению, на 11 мкг, 114 мкг и 9 мкг для «Магния + Калия», Микройодида 100 и Калия оротата соответственно.

Определение содержания калия в продуктах питания

I. Качественное определение ионов калия проводили в следующих продуктах питания:

Картофель;

Курага;

Банан;

Изюм.

Для оценки содержания калия в продуктах были приготовленные водные вытяжки продуктов (Приложение 5). Для этого брали 100 г продукта, измельчали и заливали кипяченой дистиллированной водой. Затем 1 мл полученных растворов разливали в две пробирки, добавляли Na₃[Co(NO₂)₆] и ТФБNa соответственно. Во всех случаях наблюдалось выпадение осадка, но осадок наиболее яркого цвета выпал в пробирках, где находилась водная вытяжка кураги (Приложение 6). Таким образом, среди исследуемых продуктов наиболее богата калием курага, затем банан и изюм, наименьшая концентрация калия оказалась в картофеле. Тем не менее, надо учитывать, что содержание калия в продуктах прежде всего зависит от условий, в которых выращивался продукт и методов его обработки и хранения, поэтому результаты опытов могут отличаться от среднестатистического показателя.

Также мы провели дополнительные опыты на обнаружение ионов калия в водных вытяжках микрокристаллоскопическим способом. Брали пипеткой каплю раствора продукта, наносили на предметное стекло, затем добавляли 1 каплю раствора Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] (гексанитрокупрата натрия-свинца). Спустя 20 минут через микроскоп мы наблюдали появление кристаллов квадратной и прямоугольной формы. В итоге наши исследования подтвердили предыдущий вывод: наиболее богата калием курага, менее обогащенными калием являются изюм и банан, меньше всего калия обнаружилось в картофеле (Приложение 7).

II. Затем проводили количественное определение ионов калия в этих же продуктах питания.

В исследовании использовали водные вытяжки продуктов, полученные в предыдущем опыте. В мерную колбу вместимостью 25,0 мл помещали 2 мл раствора, добавляли 2 мл ТФБNa и доводили до метки дистиллированной водой. Измеряли оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектрическом калориметре КФК-2МП. При помощи экстраполяции градуировочного графика (рис.1), определяли содержание ионов калия в продуктах питания. На основании полученных данных рассчитывали содержание калия в 100 г продукта. Результаты данного эксперимента представлены в таблице 5.

Продукт	К+, мкг/100г
Курага	930
Изюм	805
Банан	460
Картофель	315

Таблица 5. Содержание калия в продуктах питания.

Таким образом, показано, что среди исследуемых продуктов питания наиболее богата ионами калия курага.

Заключение и вывод

Во-первых, научились определять ионы К⁺ в растворах с помощью трех способов: микрокристаллоскопическим, кобальтинитритным и тетрафенилборатным методами. Самый чувствительный среди них оказался тетрафенилборатный метод.

Во-вторых, было определено содержание ионов K⁺ в фармацевтических средствах (Доппельгерц актив «Магний + Калий», Микройодид 100 и Калия оротат) кобальтинитритным и тетрафенилборатным способами, а также было установлено, что раствор с наибольшей концентрацией ионов K⁺ — раствор лекарства Доппельгерц актив «Магний + Калий» (выпал наиболее яркий осадок), затем менее концентрированными оказались растворы Микройодида 100 и Калия оротата соответственно. Установленно, что содержание калия превышет норму заявленную на этикетке на 11 мкг, 114 мкг и 9 мкг для «Магния + Калия», Микройодида 100 и Калия оротата соответственно. Чтобы употреблять суточную норму калия в день, человеку будет достаточно употребить 1 таблетку Микройодида калия в день, а для тех, у кого гипокалиемия, рекомендуется употреблять биологические добавки, такие как Доппельгерц актив «Магний + Калий» или Калия оротат.

В-третьих, было определено содержание ионов K⁺ в продуктах питания микрокристаллоскопическим, кобальтинитритным и тетрафенилборатным способами, таких как картофель, курага, банан и изюм, а также было установлено, что наибольшее количество калиябыло обнаружено в продукте курага (930 мкг/100г), затем менее богатые калием оказались изюм (805 мкг/100 г) и банан (460 мкг/100 г), продуктом с самой низкой концентрацией калия оказался картофель (315 мкг/100 г). Самым доступным источником калия является картофель и банан, но его надо съедать в лень больше, чем курагу или изюм.

Список использованной литературы

Основы аналитической химии: Под ред. Ю. А. Золотова. — 3-е изд., перераб. и доп. — М.: Высш. шк., 2004. — 361 с: ил.

ГОСТ 23268.7-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов калия.

Н. А. Воронкова, Л. В. Новгородцева, А. А. Мирошниченко «Качественные реакции в химии», 2019

Электронный ресурс https://ru.wikipedia.org/

Электронный ресурс https://scask.ru/

Электронный ресурс https://miin.ru/

Электронный ресурс https://medicina.dobro-est.com/

Электронный ресурс https://navigator.mosgorzdrav.ru/

Электронный ресурс https://www.krasotaimedicina.ru/

Электронный ресурс https://xumuk.ru/encyklopedia/

Электронный ресурс https://zabolevanija.net/

Приложения

Приложение №1

Результат анализа крови

Приложение №2

Образование кристаллов K₂Pb[Cu(NO₂)₆]

Определение ионов калия в растворе KNO₃ (нитрита калия) с С = 39 мг/мл

Приложение №3

Определение ионов калия в растворе KNO₃ (нитрита калия) с С = 3,9 мг/мл

Определение ионов калия в растворе KNO₃ (нитрита калия) с: 1) С = 0,39 мг/мл; 2) С = 0,39 мг/мл, для увеличения чувствительности реакции с Na₃[Co(NO₂)₆] добавлен AgNO₃; 3) С = 0,039 мг/мл; 4) С = 0,039 мг/мл, для увеличения чувствительности реакции с Na₃[Co(NO₂)₆] добавлен AgNO₃.

Приложение №4

Приложение №5

Определение ионов калия в растворе KNO₃ (нитрита калия) в медикаментах

Приложение №6

Водные вытяжки продуктов питания: кураги, картофеля, изюма и банана соответственно.

Приложение №7

Определение ионов калия в растворе KNO₃ (нитрита калия) в продуктах питания: 1) в кураге; 2) в картофеле; 3) в изюме; 4) в банане.

Приложение №8

Микрокристаллоскопический метод определение иона калия в водных вытяжках продуктов: 1) курага; 2) картофель; 3) изюм; 4) банан.

Просмотров работы: 507

Седиментометрический
экспресс-метод.

Оборудование
и материалы

Центрифуга

Градуированные
пластмассовые центрифужные пробирки

Стандартный
раствор перхлората натрия (150 мг в 100 мл
дистиллированной воды)

Весы с гирями

Бутылка проверочного
раствора на калий

Стандартная кривая
для проверки на калий

Методика
определения

1. Добавьте 3мл
раствора перхлората натрия к 7мл
проверяемого раствора (фильтрата или
отстоя после центрифугирования).

2.
Сразу же выпадает осадок. Не сильно, но
тщательно взболтайте содержимое
пробирки.

3.
Если раствор нагреется, опустите пробирку
на 5 минут в холодную воду.

4.
Центрифугируйте в течение 1 минуты, а
затем измерьте объем хлопьев.

5.
Определите концентрацию ионов калия
путем сравнения объема хлопьев со
стандартной кривой для проверки на
калий. Если стандартной кривой нет, её
нужно построить по объемам хлопьев
растворов с известной концентрацией
KCl.

Комментарии:

1.
Этот тест специфичен для определения
ионов калия. На него не влияют рН, полимеры
или другие ионы, например: Ca⁺⁺,
Mg⁺⁺,
Na⁺
и т.д.

2.
Время центрифугирования должно оставаться
неизменным независимо от типа используемой
центрифуги.

1. Определение
   “Поправочного коэффициента”

а)
Растворите 2,0 г поташа в 50 мл дистиллированной
воды

б)
Определите концентрацию ионов калия в
этом растворе по описанной выше методике.

в) Рассчитайте
поправочный коэффициент:

1,10

поправочный
коэффициент = ———————

объем хлопьев

Например, если
объем хлопьев = 0,80 мл, то

1,10

поправочный
коэффициент = ————— = 1,38

0,80

Для
определения истинной концентрации К⁺
умножьте концентрацию ионов калия на
поправочный коэффициент.

6.21. Метод высокочастотного титрования ионов калия

Данный
метод основан на измерении высокочастотной
электропроводности раствора, изменяющейся
в процессе реакции:

Na[B(C₆H₅)₄]
+ KCl
NaCl + K[B(C₆H₅)₄]

Точку
эквивалентности (рис. 1) фиксируют на
пересечении двух прямых, отражающих
изменение эквивалентной электропроводности
(количества и качества ионов) исследуемого
раствора по мере прибавления титранта
— тетрафенилбората натрия.

Анализ
исследуемого раствора можно проводить
на любом высокочастотном титраторе.
Ниже приводятся последовательность и
методика анализа на осициллотитраторе
системы «ПУНГОР» типа ОК-302.

				вч усл. ед.
				12
				10
				8
				6
				4
				2
				0	1	2	3	4	5	Vт, мл

Рис.
6.1. Зависимость изменения высокочастотной
электропроводности

раствора
вч
от объёмаV_т
тетрафенилбората натрия.

Сначала
определяют объем фильтрата, необходимый
для проведения титрования. Для этого
на предметное стекло наносят несколько
капель исследуемого фильтрата и
прибавляют 2-3 капли тетрафенилбората
натрия. Если образуется светлая муть,
то на титрование берут 0,5-1мл фильтрата.
Если образуется белый хлопьевидный
осадок (концентрация KCl>5%),
то фильтрат разбавляют (5мл фильтрата
помещают в мерную 100мл колбу и доливают
дистиллированной водой до метки) и берут
на анализ 5мл. В чистый химический стакан
вместимостью 150мл отбирают аликвотную
часть фильтрата. Стакан помещают в
измерительную ячейку, сверху фиксируют
его металлическим кольцом, снабженным
резиновой прокладкой, и устанавливают
металлическую пластину

—
экран, охватывающую измерительную
ячейку. В стакан доливают дистиллированной
воды, чтобы мениск раствора был выше
верхнего электрода, и устанавливают
бюретку со стандартным раствором
тетрафенилбората натрия.

Стандартный
раствор готовят путём растворения 17,1
г химически чистого Na[B(C₆H₅)₄]
в 1л дистиллированной воды. Затем
добавляют несколько капель разбавленного
раствора хлорида алюминия (концентрации~0,1%),
чтобы коагулировать нерастворимый
осадок. После отстаивания раствор
фильтруют. Хранить тетрафенилбората
натрия рекомендуется в плотно закрытой
емкости из полиэтилена при температуре
~5^ОС.

Трёхпозиционный
переключатель устанавливают в среднее
положение, а переключатель чувствительности
в положение, соответствующее оптимальной
чувствительности прибора (её определяют
предварительно). Прибор прогревают в
течении 20-30мин. Трёхпозиционный
переключатель устанавливают в левое
положение, включают магнитную мешалку
и делают отсчёт по шкале индикаторного
прибора.

При
непрерывном перемешивании добавляют
по 1-2мл раствора титранта записывают
показатели шкалы прибора и расход
титранта. Строят кривую зависимости
электропроводности раствора (в условных
единицах шкалы) от расхода тетрафенилбората
натрия (см.рис.1) и находят объём титранта
V₁,
соответствующий эквивалентной точке.

Концентрацию
хлористого калия C_KCl
рассчитывают по формуле:

C_KCl
= (N*V₁*Э_KCl)/(V₂*10)

Где:

N
— нормальность тетрафенилбората натрия,
равная 0,5н.;

V₁
— объём тетрафенилбората натрия,
использованный на титрование, мл;

Э_KCl
— эквивалент KCl,
равный 74,5;

V₂
— объём исследуемого раствора, мл (если
для определения берут разбавленный
раствор, то объём титранта: V₂
= 585/100 = 0,25 мл)

Следует
отметить, что содержание в растворе
ионов Mg⁺⁺,
Ca⁺⁺,
Ba⁺⁺,
Na⁺,
SO₄^—,
Cl^—
до 2мг/мл не влияет на опредиление
количества хлористого калия. Относительная
ошибка измерений не более 2%, продолжительность
анализа 15-20мин.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Решение задач по фото за 30 минут! Мы онлайн – кликай!

    Работа 11. Определение содержания калия и натрия в водных растворах в присутствии марганца методом пламенного атомно-эмиссионного анализа [c.234]

    Определение содержания калия в водном растворе [c.250]

    Для определения общего содержания высокомолекулярных органических кислот к раствору в колбе (после окончательного титрования соляной кислотой или едким кали) добавляют 2 мл смешанного индикатора (0,1 %-ный водный раствор метилового оранжевого, 0,25%-ный водный раствор индигокармина в соотношении 1 1) и титруют при перемешивании 0,1 н. водным раствором соляной кислоты до перехода окраски из зеленой в бурую. [c.181]

    Определение содержания непредельных углеводородов. В пробирку наливают топливо и примерно столько же водного раствора марганцово-кислого калия розового цвета. Содержимое пробирки перемешивают и дают отстояться водному слою. Изменение розового цвета на желтый указывает на наличие непредельных углеводородов. Чем быстрее меняется окраска, тем больше их количество. Бензин и дизельное топливо, содержащие непредельные соединения, непригодны к длительному хранению. Их нужно быстро использовать. [c.116]

    На оси ординат этой диаграммы нанесены теплоты растворения в воде твердого едкого натра и едкого кали, на оси абсцисс—содержание щелочей в растворе. Чтобы уяснить принцип пользования диаграммой для определения теплот разбавления, рассмотрим процесс щелочного плавления с точки зрения термохимии и закона Гесса. Предположим, что в этом процессе принимает участие только безводный едкий натр [это учитывается формулой (IX, 6)], полученный из водного раствора. Для получения из раствора безводной щелочи требуется затратить следующее количество тепла (в ккал)  [c.335]

    Кристаллизация растворов проходит так же, как в металлических расплавах. Любой водный раствор нитрата калия, содержащий его в концентрации ниже 11,62 %, при охлаждении выделяет сначала кристаллы льда. Их выделение начинается при температуре, которая определяется кривой кристаллизации льда. Так, из раствора, содержащего 3,34 % КМОз, выделение кристаллов льда начинается при —1,0°С. При дальнейшем понижении температуры выделение кристаллов льда продолжается. По мере выделения льда раствор становится более концентрированным. Содержание соли в нем для каждой температуры определяется кривой кристаллизации льда. Для каждого интервала температур количество выделяющегося льда строго определенно. Дальнейшее охлаждение приведет систему в состояние, представляемое криогидратной точкой. При этой температуре (при дальнейшем отнятии теплоты) остающийся раствор замерзает полностью в виде криогидрата. [c.30]

    Для определения ионов калия при контроле вакуум-карбонатной сероочистки применяют длительный и трудоемкий метод в основе его — образование труднорастворимого соединения ионов калия с тетрафенилборатом натрия с последующим расчетом содержания ионов калия по количеству образовавшегося осадка [1]. В последнее десятилетие широкое развитие получил новый физико-химический метод анализа растворов ионометрия, или потенциометрия с ионоселективными электродами [2—4]. Для измерения активности ионов калия в водных растворах промышленность выпускает пленочный мембранный электрод ЭМ-К-01 [5]. (К работе его готовят по прилагаемому паспорту, а затем проверяют электродные функции градуировкой по контрольным растворам.) [c.23]

    При этих условиях молярный коэффициент светопоглощения равен 2,29 0,05 Ю 1300], что позволяет определять очень малые количества калия Возможно определение 1 —10-10 моля калия в виде дипикриламината в I л конечного раствора При содержании от О до 400 мкг калия в 100 мл конечного раствора соблюдается закон Ламберта — Бера Окраска сохраняется без изменения 2 часа. Колебания концентрации ацетона в конечном растворе не влияют на оптическую плотность [1300]. Рекомендуется измерять и при 400 ммк [739] В вариантах этого метода дипикриламинат калия растворяют в горячей воде (1446, 1760,1870] Максимум светопоглощения этих растворов находится при 465— 470 ммк [90], поэтому оптическую плотность измеряют с синим или зеленым светофильтром Водные растворы подчиняются закону Ламберта — Бера в пределах 0,1—0,8 мг калия в 250 мл раствора [90]. Таким способом можно определять 20—200 мкг калия с погрешностью 2%. Описано также определение по интенсивности окраски этаноловых растворов дипикриламината калия [657, 658, 1451], ацетоновых растворов, разбавленных затем подщелоченной водой [462, 983, 2441, 2553]. В ряде работ предлагается измерять оптическую плотность маточного раствора после осаждения калия раствором хорошо растворимой соли дипикриламина [627, 1870, 2311, 2540] при 595 ммк [793] Разные варианты этого метода применяются для определения калия в почве [1839, 2540], удобрениях [1446], латексе [739], растительных тканях [1010, биологических материалах [627, 1010, 1451, 1870, 2311, 2553 и прочих объектах [90] [c.102]

    Для получения суспензий применяли диатомит с размером частиц в основном менее 10 мкм, карбонат кальция с размером частиц в основном 50—10 мкм, а также водные растворы хлоридов натрия, калия и кальция концентрацией 150—750 мн-л К Промывка осадка производилась дистиллированной водой при постоянных (для каждого опыта) давлении и температуре. В течение опыта для анализа содержания хлористых солей через определенные промежутки времени отбирались пробы промывной жидкости, уходящей из фильтрпресса. [c.180]

    Полученный в результате реакции хлорид оттитровывают нитратом серебра. В ряде случаев содержание хлора определяют сплавлением с металлическим натрием, при этом хлор переходит в хлорид натрия. Остаток после сплавления растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой и титруют раствором нитрата серебра. Для определения хлора пользуются методами мокрого сжигания органического вещества серной кислотой в присутствии нитрата калия или сжигания в атмосфере кислорода в присутствии платинового катализатора. Продукты разложения поглощают водным раствором едкого кали. Ион хлора в продуктах разложения определяют по Фольгарду. [c.213]

    Химические методы определения спиртов основаны на реакциях окисления и этерификации. Содержание непредельных спиртов в растворе определяют бромированием, так же как и другие непредельные соединения. Метод окисления может быть применен только при отсутствии посторонних восстановителей или после их удаления. Данным методом анализируют изопропиловый спирт, глицерин-сырец, этиленгликоль, а также определяют содержание этилового и метилового спиртов в водно-спиртовых растворах. В качестве окислителя применяют бихромат калия. Этиловый спирт окисляется до уксусной кислоты, метиловый до муравьиного альдегида или муравьиной кислоты. Вторичные спирты переходят в кетоны, а многоатомные сгорают до двуокиси углерода. Реакцию этерификации применяют для определения содержания низших спиртов жирного ряда (метилового, этилового) и многоатомных спиртов. Реакция этерификации протекает по уравнению [c.237]

    Кулонометры. Измерение количества электричества, эквивалентного содержанию окисляемого или восстанавливаемого вещества, надлежащего определению, можно выполнить с помощью либо химического кулонометра, либо интегратора ток — время, соединенных последовательно с кулонометрической ячейкой. Химические кулонометры представляют собой электрохимические ячейки, в которых протекают определенные реакции с 100%-ной эффективностью тока. В серебряном кулонометре серебро выделяется количественно из раствора нитрата серебра на платиновом катоде, который взвешивают, определяя таким образом количество металлического серебра и эквивалентное ему количество электричества в Кл, прошедшее через раствор в процессе электролиза. В водородно-кислородном кулонометре с двумя платиновыми электродами происходит электролиз разбавленного водного раствора сульфата калия. Вода окисляется до кислорода на аноде, в то время на катоде образуется газообразный водород. Эти газы собирают вместе в закрытую камеру, помещенную над раствором сульфата калия, измеряют их объем при известной температуре и давлении и затем вычисляют количество электричества. Иногда вместо раствора сульфата калия подвергают электролизу раствор гидразинсульфата в этом случае у анода образуется газообразный азот. [c.427]

    Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

    При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

    Периодатное окисление полисахаридов обычно проводят в водном растворе (приблизительно 0,1—0,5%-ном) в темноте при постоянной низкой температуре (4—20° С) с использованием минимального количества окислителя, которым может быть сама йодная кислота, метапериодат натрия или калия. Реакционную смесь разбавляют до определенного объема дистиллированной водой или буферным раствором. Контрольные растворы готовят аналогичным образом, но без добавления полисахарида. Время от времени из реакционной смеси и контрольного раствора отбирают пробы и определяют содержание йодной кислоты, муравьиной кислоты и формальдегида. [c.314]

    Определение диэтиленгликоля в конденсате из выпарной колонны позволяет оценить потери поглотителя. Методика количественного определения малого содержания диэтиленгликоля в водных растворах основывается на его окислении бихроматом калия в присутствии серной кислоты. Протекающие г ,<н [c.167]

    Применение метода изотопного разбавления позволяет во лшогих случаях избежать необходимости удаления мешающих определению элементов. Например, при определении калия, рубидия и цезия в виде перхлоратов в спиртовой среде требуется отделение элементов, растворимость перхлоратов которых также мала, в результате чего они захватываются осадками в водноспиртовых растворах. При достаточно большом содержании щелочных элементов можно пользоваться методом изотопного разбавления в водных растворах, где соосаждение мешающих примесей значительно меньш е. [c.216]

    Для того чтобы эмульсолы при храпении оставались стабильными, в них должны содержаться различные свободные органические кислоты. Применение же эмульсола, содержащего кислые соединения, недопустимо, так как они вызывают коррозию станков, инструментов и обрабатываемых деталей. Ввиду этого перед употреблением эмульсию полностью нейтрализуют. Для определения содержания свободной щелочи раствор титруют 0,1 н. водным раствором соляной кислоты. Для определения кислотного числа pa iBop титруют 0,1 н. водным раствором едкого кали. [c.181]

    Для определения содержания свободных органических кислот навеску сыазки, растворенную в бензине, перемешивают с водным раствором спирта. Если в присутствии фенолфталеина спиртовый слой не окрашивается, что указывает на наличие кислот, то его титруют раствором едкого кали до слабо-розового окрашивания. [c.179]

    В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

    В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 — 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

    Для определения содержания железа в природной воде 25,00 мл ее обработали перекисью водорода и персульфатом аммония и после добавления KS N объем пробы довели дистиллированной водой до 50,00 мл. Стандартный раствор приготовили растворением 0,863 г NH4Fe(S04)2 12Й2О в 100 мл воды. Для уравнивания окрасок исследуемого раствора и 20 мл водного раствора роданида калия к последнему добавили 5,50 мл стандартного раствора и довели объем его дистиллированной водой до 50,00 мл. [c.41]

    Мононадфталевая кислота. Содержание мононадфталевой кислоты можно определить темя же методами, которые применяются Д.ПЯ определения содержания надбензойной кислоты. lio другому способу [106] 2 мл раствора прибавляют к 30 мл 20%-Hu o водного растпора иодистого калия и через Ш мин. титруют выделивпшйся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. 1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрии эквивалентен 0,00455 г мононадфталевой кислрты. [c.488]

    Если применяется продажная олеиновая кислота, то йодное число следует определить заранее и в соответствии с этим вычислить необходимое количество перекиси водорода. Последнюю непосредственно перед применением следует подвергнуть анализу 100%-ная по объему перекись водорода обычно содержит около 30 вес. % Н2О2. Анализ удобно проводить следующим образом навеску 0,2—0,3 г раствора перекиси водорода помещают в коническую колбу с притертой пробкой и приливают 20 мл смеси (3 2 по объему) ледяной уксусной кислоты и хлороформа. Затем прибавляют 2 мл насыщенного водного раствора йодистого калия и смесь оставляют стоять 5 мин. После этого приливают 75 мл дистиллированной воды и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Конец реакции определяют при помощи раствора крахмала. Эта методика вполне пригодна и для определения содержания перекиси в окислительной смеси, но в этом случае берут навеску [c.21]

    Спектрофотометрический метод определения содержания витамина Ai (ретинола) в рыбьем жире (по Госу-71,арстБенной Фармакопее СССР, изд. 10-е, 1968). Реактивы и материалы а) рыбий ж.ир тресковый (медицинский)-, б) едкое кали, 50% ный водный раствор  [c.73]

    Определение в виде соли гексанитрогндразобензола В центрифужной пробирке смешивают 1 мл слабокислого исследуемого раствора (pH 4,5—6) с 3 мл насыщенного водного раствора мононатриевой соли гексанитрогидразобензола. Через час центрифугируют, раствор удаляют, а осадок монокалиевой соли гексанитрогидразобензола растворяют в 20 мл этанола, 2 мл этого раствора разбавляют водой до 10 мл, оптическую плотность полученного.красного раствора измеряют при 500 ммк, содержание калия находят по заранее приготовленному калибровочному графику [c.102]

    При непосредственном титровании раствора нитрата тория оксалатами калия или аммония установление эквивалентно точки возможно также потенциометрическим методом [290]. Индикаторным электродом служит платиновая проволочка, а электродом сравнения — 0,1 А/ каломельный электрод, Для титрования используют 0,1 М раствор оксалата аммония или калия в нейтральном или слабокислом растворе (pH 6,8—6,9) при 25 или 60—70°. Оксалат натрия для этой цели не применяют вследствие сильного отклонения конечной точки титрования от эквивалентной. Раствор. Н2С2О4 для титрования также неприемлем, так как при этом индикаторный электрод ведет себя как водородный и маскирует эквивалентную точку [290]. Следует добавить, что ион натрия также маскирует конечную точку, если содержание его в исследуемом растворе более 1% концентрация ионов аммония не должна превышать 3% ионы же калия вообще не мешают определению тория [ 288]. Титрование проводят лишь в водном растворе, так как в растворах, содержащих спирт или ацетон, эквивалентная точка неотчетлива. При титровании 0,1 М раствором оксалата калия или аммония скачок потенциала в эквивалентной точке при 25° составляет 25 мв, а при 60—70°— 70 мв. В присутствии р. з. э. метод не применим, так как, например, для смеси тория с лантаном и церием на кривой получается только один перегиб, соответствующий суммарному содержанию всех трех элементов [288—290.  [c.53]

    Разработанный Прозаком [303] метод определения хлора в сополимерах винилхлорида основан на полярографировании водного раствора продуктов сжигания образца в кислороде на фоне 0,05 М серной кислоты. Содержание хлора рассчитывают по высоте анодной волны хлора в соответствии с градуировочным графиком, построенным по растворам хлорида калия известной концентрации. [c.202]

    Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

    К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гей-слера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в элементном количественном анализе органических соединений для определения содержания СОг в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения СО2 наливают водный раствор КОН, отсюда и их название. [c.71]

    Предложено также фотометрическое определение галлия с кристаллическим фиолетовым проводить в присутствии нитрит-иона [456—459]. Образующееся соединение (Ga R = l l) экстрагируется бензолом и толуолом, окрашивая органический слой в интенсивно синий цвет. При использовании бензола в качестве экстрагента чувствительность реакции выше. Максимальная оптическая плотность наблюдается при экстрагировании и 3,25 N НС1. При увеличении содержания кристаллического фиолетового в водной фазе оптическая плотность органической фазы быстро возрастает и достигает максимального значения при содержании красителя 0,10%. Введение ацетона, метилового и этилового спиртов способствует образованию прозрачных растворов, а также значительному увеличению оптической плотности и стабилизации окраски. При использовании нитрита натрия величина оптической плотности получается выше, чем при использовании нитрата калия. Максимальное значение наблюдается при содержании в водной фазе 0,75—0,85% NaN02. [c.124]

    Рассмотрим определение содержания нитрата в вытяжке из почвы. Сначала получают водную вытяжку из почвы, приготовляют серию стандартных растворов нитрата калия для построения градуировочного графика, готовят иономер ЭВ-74 к работе. Находят pNOg стандартных растворов и получают градуировочный график. Затем измеряют pNOa почвенной вытяжки и вычисляют содержание нитрат-иона. [c.411]

    Выполнение определения содержания фенола методом бромирования. Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия KBrOg (бромид-бромат). В кислой среде бромид-броматная смесь выделяет свободный бром по уравнению [c.234]

    Гутбецаль и Грюнвальд э использовали концепцию коэффициентов распределения индивидуальных ионов для определения потенциалов жидкостного соединения между водным раствором хлорида калия и растворами кислот в водпо-спнртовых смесях. Такие потенциалы л<идкостного соединения учитываются с помощью рН-метра при использовании водного каломельного электрода сравнения. Гутбецаль и Грюнвальд пришли к выводу, что при концентрации этилового спирта не выше 35% потенциал жидкостного соединения должен быть 6 мв. Для растворов с бойее высоким содержанием спирта потенциал жидкостного соединения быстро возрастает (25 мв — для 50%-ного, 44 мв— для 65%-ного и 75 мв — для 80%-ного раствора этилового спирта). Следует соблюдать большую осторожность и не переоценивать степень точности численных значений потенциалов, особенно, когда речь идет о концентрациях, приближающихся к 100%-ной. [c.88]

    Определение калия, магния и кальция в питьевой, речной и сточных водах проводят по водным растворам сравнения, в морской воде — по растворам сравнения, приготовленным на основе хлорида натрия (1000 мг/л). При этом в растворы сравнения, содержащие 0,5, 1, 5 и 10 мл/г Са, Mg, и в анализируемые растворы вводят 5000-кратное количество лантана (в виде ЬаС1з) или 1000—5000-кратное количество стронция (в виде ЗгСЬ или 5г(ЫОз)2). При содержании магния 1,5 мг/л, а кальция 10 мг/л для уменьшения сигнала атомизатор (горелку) поворачивают на 90°. [c.68]

    БРОМОМЁТРИЯ ж. 1. Титриметрический анализ, использующий в качестве титранта раствор брома в водном растворе бромида калия. 2. Титриметрический анализ, используемый для определения содержания брома (2.) в растворе. [c.61]

    ИОДИМЁТРИЯ ж. Титриметрический анализ, использующий в качестве титранта раствор иода в водном растворе ио-дида калия или используемый для определения содержания иода (2.) в растворе. [c.160]

    Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, пЯав растворяют в 2%-ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл,. Вводят 10 мл 6%-ного водного раствора хромотропОвой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром (470 ммк) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово (II), железо (III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал пе оказывают влияния на реакцию. В соответствующих условиях реакцию с хромотроповой кислотой можно использовать для определения титана в простых и легированных сталях [c.659]

    Алкалиметрический метод определения содержания никотина (по Кислингу). 10 г тонко измельченного табака смешивают с 10 г порошка пемзы и растирают в фарфоровой ступке с 10 мл 5%-ного водного раствора едкого натра. Полученную смесь помещают в гильзу экстракционного аппарата Сокслета и экстрагируют эфиром 3—4 час (до полного извлечения никотина). Эфир отгоняют на водяной бане при температуре 50—55°, Остаток растворяют в слабом растворе едкого кали и содержимое перегоняют с паром с помощью отгонной колбы, соединенной через холодильник. После перехода никотина в дистиллят, составляющий обычно 500 мл, отгон титруют 0,1 н. серной кислотой (индикатор лакмус или метилрот). [c.127]

    В связи с этим разработана потенциометрическая методика определения калия в процессе растворения образцов ферритов калия в водных растворах. Использование подобной методики оказалось возможным в результате различной способности ферритов калия к гидролизу в водных растворах. Это свойство было открыто Ван Беммельном при изучении ферритов калия и натрия [2]. В настоящее время установлено, что в водном растворе происходит избирательный гидролиз только моноферрита (КРОг), полиферрит (ПФ) гидролизу практически не подвергается [3]. При этом образуются гидроксид щелочного металла и гидратированные оксиды железа [4, 5]. Таким образом, зная концентрацию ионов щелочного металла в водном растворе можно судить о содержании моноферрита в исследуемых образцах. [c.113]

---

О . И Е

Союз Советских

Социалистических

Республик

С 01 Й 27/06

Государстаанный хоинта сссР . оо делам нэобрианна н откритнй (53) ДК ЫЗ. 257..5 (088.8) Опубликовано j 5 02. 79 Бюллетень N 6

Дата опубликования описания 18.02.79 (72) Авторы A. Г. Злобинский, Г. Г. Коппихов, В. A. Миронов, Л; А. Рейбмаи изобретения . и B. H. Станишевский

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт галургии (71) Заявитель (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ В СОЛЯХ

Изобретение относится к способам контроля концентрации калия в солях, например, сильвините и твердой фазе процуктов er o переработки,,и прецназначено цля применения в солевых производствах для автоматического контроля 5 и управления технологическими процессами.

Известен . рациоизотопный способ опрецеления содержания калия в солях(1).

Недостатком радиоиэотопного способа является сравнительно низкая точность и необходимость и сложной дорогостоящей аппаратуре, которую в условиях калийных прецприятий нужно защищать от вредных возцействий температуры и агрессивных сред, — r5

Известны химические методы ана лиза(2). Недостатком химических методов является значительная процолжитжй»ность анализа, не позволяющая эффективно использовать полученную аналитическую информацию для оперативного управления .технологическими процессами.

Наиболее близким техническим решением к прецлагаемому изобретению является способ измерения хлорица калия в сильвините, по которому предусматривается опрецеление соцержания хлорида калия по плотности раствора, насыщенного по МаСЕ и ненасьппенного по КСЙ, путем отбора проб и растворения пробы

Исхоцной руцы в определенном количестве воцы при постоянной температуре (31.

Недостатком способа является невозможность определения соцержания искомого компонента в твердой фазе суспенэий, TBK как на показания приборов влияет, нели ие калия в жидкой среде — солевом насыщенном по КСс илаСЕ растворе, в котором происхоцит обогащение сильвинита.

Цель изобретения -непрерывное изме-, . ренйе калия как в рудах, так и суспенэнях.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу отобранную пробу руцы цля суспензии разбавляют насыщенным солевым раствором цо постоянного объем647593

3 ного содержания твердого вещества, нагревают до 70-85оС, измеряют провоцимости суспензия до нагреваиия и после него, причем о содержании калия в солях судят по разности проводимостей, Известно, что совместная растворимост

ИаСВ и КСС, при повышении температуры значительно отличаются друг от друга.

В то время как содержание ИвСВ в ввтонических растворах при повышении темпервгуры понижается (хотя и незначительно», содержание KCf в насыщенных обеими солями растворах резко возрастает.

Таким образом, если исходную суспеязйю нагреть до более высокой темпео

РвтУРы (70-85 С), то хлористый калий твердой фвзь1 суспензии м ожно полностью перевести в раствор, в то время как хлористый натрий останется практически в твердой фазе суспензия„ Для ускорения процесса рвстворення хлористого калия нехоженую суспензию прецварительно разбавляют чистым раствором, насыщенным обеими солями при темнервтуре суспензиа. Варьируя разбавление суспензии насыщенным раствором и конечной темщрвтурой, можно нодобрвть условия так, чтобы весь KCO твердой фазы был за короткое время переведен в раствор, а твердый ИаС8 остался в неизменном состоянии. Содержание тверцой фазы в исхоцной и конечной суспенэиях опрецеляется кондуктометрическим способом н по разности проводимости суспензий онрецеляют содержание КСГ в твердой фазе.

Устройство щл реализации прецлагвемого способа показано иа чертеже.

Устройство состоит из узл& подачи и нвгревв суснензии, который имеет трубопровод 1 солевого насыщения, в котором последовательно смонтированы йсполнительное устройство 2,. отсеквю щий клапан 3 и сопло 4 эжектора-смесителя 5, размещенного в емкости 6 с постоянным уровнем рабочей суспензия, и второй отсеквющий клапан 7, который соединен трубопроводом 8, имеющим встроениый измеритель 9 начальной температуры суспензия, с обогреваемой емкостью

10. Нагреватель 11 имеет поцвоц теплоносителя, например пара, по трубопровоцу 12 с иснолиительным устройством 3.3 и клапаном 14. 8 трубопровод 8 вмонтирован натрубок 15 с клапаном 16 для подачи промывной жидкости. Растворительная. емкость 10 с размещенным

4 в ней измерителем температуры 17 заканчивается трубопроводом 18 с последовательно размещенным на нем запорным клапаном 19, измерителем расхода 20

З и исполнительным устройством 21, Изме» ритель расхоца 20 и исполнительное устройство 2 1 соецннены регулятором

22 расхоца разбавленной суспензии.

Измерительный узел включает кон16 цуктометрический датчик 23 разбавленной суспензии с измерительным блоком 24, соециненным с регулятором 25, и кондуктометрический цатчик нагретой суспензии 26 с измерительным блоком 27.

13 Измерительные блоки 24 и 27 связаны с сумматором 28, подключенным к регистратору 29 концентрации сильвина. Измеритель температуры 17 нагретой суспензии соединен с корректором .30 но20 казаний регистратора 29 по этой темпе» ратуре, который подключен к регистратору, и с регулятором температуры 31, связанным с исполнительным устройством 13. Измеритель 9 начальной температуры суспензии связан через корректор 32 с регулятором 31.

Таймер 33 соединен с отсекающими клапанами 3, 7, 14, 16 и 19.

Насыщенный солевой раствор по тру-

® бопроводу 1 направляют в эжектор-сме-ситель 5, расположенный s емкости 6 постоянного уровня, заполненный суспенэией, откуца часть ее эжектируют и смешивают с чистым раствором. При

И отклонении соцержания твердой фазы, измеряемой кондуктометром 23 и измерительным блоком 24, в разбавленнойсуспенэии от заданного значения с помощью регулятора 25 изменяют подачу жидкой ее фазы, воздействуя на исполнительное устройство 2 цо устранения разбаланса.

Разбавленную суспензию по трубопровоцу 8 подают в растворительную емкость

10, в которой под действием темпера4$ туры, создаваемой нагревателем .11, осуществляют растворение сильвиив, содержащегося втвердой фазе,,то есть перевод .его в.диснерсную систему. Для обеспечения точности последующих измерений температуру растворения регулируют по сигналу от измерителя температуры 17 регулятором 31 с возцействием на поцачу теплоносителя клапаном 14. Для учета начальной температу

5 ры суспензия, или, иными словами, начального содержания КС3 в жицкой фазе суспензни, зависящего от температу» ры, в регулятор 31 вводят коррекцию

5 647593

6 по этому параметру с помощью коррек- 3, 7, 14, 16 и 19 и измерительными тора 32, что позволяет выдержать не- и регулирующими устройствами. обходимый расчетный интервал темпераФормула изобретения тур, Расход протекающей суспензни регу- и Способ автоматического определения пируют по сигналу от измерителя расина содержания калия в солях, захлючаюший20 исполнительным устройством 21. Ffe ся в отборе пробы руды, разбавлении решедшее в раствор прн нагревании колй.. пробы и измерении физико-химических чество сильвина, то есть количество gpss, параметров, о т л н ч а ю ш и и с я содержащееся в твердой фазе, определи- 16 тем, что, с целью обеспечения непрерывют путем вычитания сигналов, поступаю» ного измерения калия в рудах и в сусшнх от кондуктометров 23 g 26 через пензиях, пробу разбавляют насыщенным соответствующие измерительные блоки солевым раствором до постоянного обьем24 и 27, в сумматоре 28 н посылают ного содержания. твердого вещества, нагрезультат вычисления на регистратор И ревают до температуры 70-85 С н о

29, в который также вводят коррекцию содержании калия s солях судят цо из» по температуре нагрева от измерителя менению электропроводности суспензии.

17 через корректор 30. Коррекция не- Источники информация, принятые во обходима для исключения погрешности внимание при экспертизе измерений, связанных с колебанием тем- 20 I. Авторское свидетельство СССР пературы, нагревания суспензин. % 98995, кл. 9 01 и 27/02, 1954. .При дискретном контроле содержа -2. Авторское свидетельство СССР

asa aw s солях таймер 33 осушест И 320765, кл. 6 01 и 27/02, 1970. влиет управление с заданной нерноднч- 3. Авторсхое свидетельство СССР постыл всеми отсекаюшими кланйщмн 25 М 340939, кл. О 01 К 9/18, : 647593

Ю °

12 а

Составитель М. Кривенко

Редактор И. Шубина ТехредИ. Аста ош Корректор С, Шекмар

За аз 296/36 Тираж 1089 .. .. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам нсэбретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Филиал ПЙП Патент, г. Умтород, ул. Проектная, 4