Понятия, применяемые для обработки результатов титрования
Молярная масса –
масса одного моля вещества. Размерность
– г/моль.
Эквивалент – такое
количество вещества, которое соединяется
с 1 моль атомов водорода или замещает
то же количество атомов водорода в
химических реакциях.
Эквивалентная
масса ЭМ– масса одного эквивалента
вещества; масса вещества и количество
эквивалентов связаны уравнением:
.
Зная молярную
массу вещества, можно вычислить его
эквивалентную массу по уравнению:
,
где М– молярная
масса элемента, оксида, кислоты, основания
или соли, г/моль;z–
степень окисления элемента в продукте
реакции, произведение числа атомов
элемента и степени окисления элемента
в оксидах, основность кислоты, кислотность
основания, произведение числа атомов
металла и степени окисления металла в
соли, число электронов в реакции
окисления-восстановления.
Молярная концентрация
или молярность, СМ– число
моль растворённого вещества в одном
дм3 (л) раствора:
.
Нормальная
концентрация или нормальность, СN– количество эквивалентов,nэ2растворённого вещества, содержащееся
в одном литре раствора:
.
Титр – выраженная
в граммах масса растворённого вещества,
содержащаяся в 1 мл раствора. Титр
вычисляют как отношение массы растворённого
вещества к объёму раствора:
,
г/мл.
Титр титранта по
определяемому веществу – выраженная
в граммах масса определяемого вещества,
которая эквивалентна 1 мл титранта
заданной концентрации:
,
где СТ– концентрация титранта, моль/л, ЭМ– эквивалентная масса определяемого
вещества.
Массовая доля или
процентное содержание
– соотношение масс растворённого m2вещества и раствораmр-р,
выраженное в долях или процентах:
.
Расчеты в титриметрическом анализе
Вычисления в
титриметическом анализе основаны на
законе эквивалентов для растворов:
,
где СN– нормальная концентрация раствора
пробы,Va– объём аликвоты,CT– нормальная концентрация раствора
титранта,VT– измеренный эквивалентный объём.
Вычисление объема
аликвоты
Расчет объема
аликвоты ведут исходя из предполагаемого
объема титранта, который должен
расходоваться на титрование. Чтобы
выполнить требования точности титрования
и избежать избыточного расхода титранта
его объем обычно берут в пределах от 5
до 15 мл. Объем аликвоты можно вычислить
по уравнению:
,
где 10 – предполагаемый
объем расхода титранта, мл.
Вычисление навески
исследуемого вещества
Массу навески
исследуемого вещества mнрассчитывают исходя из содержания
анализируемого вещества в сухой пробеω, объема мерной колбыVK,
в которой предполагается растворять
навеску, концентрацииСТи объема титрантаVT,
объема аликвотыVa:
,
где М– молярная
масса анализируемого вещества, г/моль.
Вычисление концентрации
анализируемого раствора
Вычисление
концентрации анализируемого раствора
выполняется на основании закона
эквивалентов для растворов.
Нормальную
концентрацию вычисляют по уравнению:
.
Молярную концентрацию
рассчитывают по формуле:
.
Массовую концентрацию
вычисляют по уравнению:
.
Вычисление массовой
доли анализируемого вещества в сухой
пробе
Для расчёта массовой
доли анализируемого вещества в навеске
сухой пробы можно воспользоваться
уравнением:
,
где М– молярная
масса анализируемого вещества, г/моль.
Кислотно-основное титрование
Аналитическая
реакция – нейтрализация кислоты щёлочью
или, наоборот, щёлочи кислотой.
Эквивалентную точку определяют обычно
с помощью цветных индикаторов.
Действие индикаторов
Индикаторами
являются слабые органические кислоты
или основания, у которых ионная и
молекулярная формы имеют различную
окраску. Например, фенолфталеин содержит
фенольную функциональную группу,
метилоранж – ароматическая сульфокислота
с функциональной группой SO3H.
Процесс их диссоциации в общем виде
можно представить уравнением:
.
Константа диссоциации
индикатора определяется уравнением:
.
Концентрации
ионной и молекулярной форм в середине
области перехода окраски индикатора
равны между собой и рН перехода окраски
индикатора равен логарифму константы
диссоциации:
.
При
цвет раствора будет обусловлен окраской
ионной формы индикатора и, наоборот,
при
раствор будет окрашен молекулярной
формой индикатора. Поэтому переход
окраски происходит в области
.
Фенолфталеин
является очень слабой кислотой, поэтому
он изменяет окраску от бесцветной к
малиновой в слабощелочной области, при
рН = 8,3 – 10. Метиловый оранжевый – кислота
средней силы, изменяет окраску от красной
к жёлтой в слабокислой области при рН
= 3,7 – 5,1. Лакмус изменяет окраску от
красной к синей в нейтральной области
при рН около 7.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
- #
Аликвоты
Аликвоты (от латинского слова Aliquoties — несколько частей или несколько раз). В аналитической химии данное понятие — это точно отмеренная кратная часть образца (аналит, объем раствора) для анализа, которая имеет свойства нативного образца.
Для отбора аликвоты используют разнообразную мерную посуду, чаще всего пипетки. Объем отобранного раствора обычно обозначают символом Vn. Для того чтобы доля, которую представляет аликвоты от общего объема раствора, была известна, необходимо, чтобы был известным также общий выходной объем раствора. Можно отобрать несколько последовательных аликвот одного и того же раствора, но важно, чтобы между отборами раствор не испарялся, но и не разбавлялся. Термин иммет разный смысл в разных областях знаний и известный со времен Древнего Египта.
Определение понятия: «аликвоты (aliquot quantity) — точно измеренный объем вещества, определенный, являющегося частью целого».
В фармацевтическом анализе этот срок также используют, однако в Государственной Фармакопеи и Дополнениях к ней определение аликвот не приведены.
^Наверх
Полезно знать
- Инструкция к применению добутамина
- Инструкция к применению Милринона
- Инструкция по применению дилтиазема
Аликвота — это коэффициент целой суммы, означающий, что при делении коэффициента на сумму остаток отсутствует. В химической и фармацевтической промышленности аликвотный метод относится к измерению небольшого количества химического вещества или лекарственного средства путем разделения или разбавления большего количества. Вы вычисляете аликвоты, когда необходимая доза меньше минимального взвешиваемого количества (MWQ) используемой вами шкалы, которая основана на чувствительности шкалы. По отраслевым стандартам, фармацевтические весы должны иметь минимальную точность 95%, что используется при расчете аликвот.
-
Возможно, вам придется тратить некоторые материалы, когда количество необходимого вам лекарства меньше, чем MWQ весов. В этом примере вам нужно только 100 мг препарата — пять доз по 20 мг каждая — но поскольку MWQ составляет 120 мг, вы должны сделать шесть доз по 20 мг вместо пяти.
-
Если вы впервые используете конкретную шкалу, проверьте ее чувствительность, чтобы использовать правильный MWQ. В этом примере чувствительность шкалы составляет 6 мг. Если вы предполагаете неправильную чувствительность, вы можете создать неправильные дозы препарата
Рассчитайте MWQ шкалы, который равен ее чувствительности, деленной на ее неточность. Например, MWQ для 95-процентной точной шкалы, чувствительной к 6 миллиграммам (мг), составляет 6 / (1 — 0, 95) или 120 мг.
Найдите наименьший коэффициент умножения для отдельной дозы лекарственного средства путем деления дозы на MWQ. Например, предположим, что вам нужно создать пять доз по 20 мг каждая. Коэффициент для дозы 20 мг составляет 120/20 или 6.
Определите, сколько разбавителя — инертного наполнителя, такого как сухое молоко, — взвесить, вычтя дозу лекарства из MWQ, а затем умножив на наименьший коэффициент умножения. В этом примере количество разбавителя для взвешивания равно ((120 — 20) х 6) или 600 мг разбавителя, который нужно смешать со 120 мг препарата. Это дает шесть доз, но так как вам нужно только пять, вам нужно будет отказаться от одной дозы.
подсказки
Предупреждения
Подборка по базе: 2023_Методические указания по написанию ВКР (1).doc, Теоретические и методические основы взаимодействия воспитателя с, Метод указания по подготовке к квал. экзамену.docx, Методические указания к выполнению курсовой работы.docx, Теоретические и методические основы организации продуктивных вид, Вычислительные сети — Методические указания по выполнению рейтин, Методические указания к КП 4 семестр.docx, методические указания_лабораторные работы.docx, !!!!!Методические указания к выполнению лабораторных заданий и к, 0.1+. Методические указания к КР ТОЭ ЭСб-21.pdf
Объёмный (титриметрический) анализ
Данная группа методов анализа основана на измерении объёма раствора с известной концентрацией, который необходимо добавить к пробе известного объёма (аликвоте) для протекания аналитической реакции в соответствии со стехиометрическим уравнением. Добавляемый реагент называют титрантом, а его раствор с заданной концентрацией – титрованным раствором.
В процессе титрования к раствору исследуемого вещества небольшими порциями прибавляют раствор титранта. По мере его добавления концентрация исследуемого раствора уменьшается, а продуктов реакции – увеличивается.
Момент титрования, когда титрант добавлен в количестве, эквивалентном исследуемому веществу, называется точкой эквивалентности.
В химических методах анализа точку эквивалентности определяют визуально по аналитическим эффектам: изменению цвета раствора, образованию осадка и др. Для этой цели используют специальные вещества – индикаторы, которые способны менять свой цвет в точке эквивалентности.
В физико-химических методах анализа точку эквивалентности устанавливают по резким изменениям электропроводности, рН раствора и др.
Соответствующий точке эквивалентности объём титранта называют эквивалентным.
Относительная ошибка объёмного анализа составляет 0,2 %.
Требования к химическим реакциям объемного анализа:
= реакция должна протекать быстро и быть практически необратимой;
= взаимодействие между определяемым веществом и титрантом должно протекать стехиометрически, т.е. в точном соответствии с уравнением реакции;
= возможность четкой фиксации точки эквивалентности;
= в растворе должны отсутствовать вещества, мешающие ходу основной реакции и определению конечной точки титрования.
Преимущества объемных методов анализа: скорость, простота, точность и возможность автоматизации.
Понятия, применяемые для обработки результатов титрования
Молярная масса – масса одного моля вещества. Размерность – г/моль.
Эквивалент – такое количество вещества, которое соединяется с 1 моль атомов водорода или замещает то же количество атомов водорода в химических реакциях.
Эквивалентная масса ЭМ – масса одного эквивалента вещества; масса вещества и количество эквивалентов связаны уравнением:
.
Зная молярную массу вещества, можно вычислить его эквивалентную массу по уравнению:
,
где М – молярная масса элемента, оксида, кислоты, основания или соли, г/моль; z – степень окисления элемента в продукте реакции, произведение числа атомов элемента и степени окисления элемента в оксидах, основность кислоты, кислотность основания, произведение числа атомов металла и степени окисления металла в соли, число электронов в реакции окисления-восстановления.
Молярная концентрация или молярность, СМ – число моль растворённого вещества в одном дм3 (л) раствора:
.
Нормальная концентрация или нормальность, СN – количество эквивалентов, nэ2 растворённого вещества, содержащееся в одном литре раствора:
.
Титр – выраженная в граммах масса растворённого вещества, содержащаяся в 1 мл раствора. Титр вычисляют как отношение массы растворённого вещества к объёму раствора:
, г/мл.
Титр титранта по определяемому веществу – выраженная в граммах масса определяемого вещества, которая эквивалентна 1 мл титранта заданной концентрации:
,
где СТ – концентрация титранта, моль/л, ЭМ – эквивалентная масса определяемого вещества.
Массовая доля или процентное содержание – соотношение масс растворённого m2 вещества и раствора mр-р, выраженное в долях или процентах:
.
Расчеты в титриметрическом анализе
Вычисления в титриметическом анализе основаны на законе эквивалентов для растворов:
,
где СN – нормальная концентрация раствора пробы, Va – объём аликвоты, CT – нормальная концентрация раствора титранта, VT – измеренный эквивалентный объём.
Вычисление объема аликвоты
Расчет объема аликвоты ведут исходя из предполагаемого объема титранта, который должен расходоваться на титрование. Чтобы выполнить требования точности титрования и избежать избыточного расхода титранта его объем обычно берут в пределах от 5 до 15 мл. Объем аликвоты можно вычислить по уравнению:
,
где 10 – предполагаемый объем расхода титранта, мл.
Вычисление навески исследуемого вещества
Массу навески исследуемого вещества mн рассчитывают исходя из содержания анализируемого вещества в сухой пробе ω, объема мерной колбы VK, в которой предполагается растворять навеску, концентрации СТ и объема титранта VT, объема аликвоты Va:
,
где М – молярная масса анализируемого вещества, г/моль.
Вычисление концентрации анализируемого раствора
Вычисление концентрации анализируемого раствора выполняется на основании закона эквивалентов для растворов.
Нормальную концентрацию вычисляют по уравнению:
.
Молярную концентрацию рассчитывают по формуле:
.
Массовую концентрацию вычисляют по уравнению:
.
Вычисление массовой доли анализируемого вещества в сухой пробе
Для расчёта массовой доли анализируемого вещества в навеске сухой пробы можно воспользоваться уравнением:
,
где М – молярная масса анализируемого вещества, г/моль.
An aliquot is a factor of a whole amount, meaning that when you divide the factor into the amount, there is no remainder. In the chemical and pharmaceutical industries, the aliquot method refers to measuring out a small amount of a chemical or drug by dividing up, or diluting, a larger amount. You calculate aliquots when the dose you need is smaller than the minimum weighable quantity (MWQ) of the scale you are using, which is based the scale’s sensitivity. By industry standards, pharmaceutical balances must have a minimum accuracy of 95 percent, a fact used in calculating aliquot.
-
You might have to waste some materials when the amount of drug you need is less than the scale’s MWQ. In the example, you need only 100 mg of the drug — five doses of 20 mg each— but since the MWQ is 120 mg, you must make six 20-mg doses instead of five.
-
If you are using a particular scale for the first time, verify its sensitivity so that you use the correct MWQ. In the example, the scale’s sensitivity is 6 mg. If you assumed an incorrect sensitivity, you would create the wrong drug doses.
Calculate the scale’s MWQ, which is equal to its sensitivity divided by its inaccuracy. For example, the MWQ for a 95 percent accurate scale that is sensitive down to 6 milligrams (mg) is 6 / (1 — 0.95), or 120 mg.
Find the smallest multiplication factor for an individual drug dose by dividing the dose into the MWQ. For example, suppose you need to create five doses of 20 mg each. The factor for a 20 mg dose is 120/20, or 6.
Figure how much diluent — an inert filler such as milk powder — to weigh by subtracting the drug dose from the MWQ and then multiplying by the smallest multiplication factor. In the example, the amount of diluent to weigh equals ((120 — 20) x 6), or 600 mg of diluent to be mixed with 120 mg of the drug. This produces six doses, but since you need only five, you would need to discard one dose.