Как найти оптическую массу

Способ расчета количественного содержания действующего вещества по оптической плотности стандартного образца

В НД для количественного определения фармацевтических субстанций и ингредиентов лекарственных форм наиболее часто используется способ расчета, основанный на сравнении поглощения раствора анализируемого образца с поглощением раствора ГСО (РСО) субстанции аналогичного наименования, измеренных в одинаковых условиях. Такой подход позволяет учитывать влияние многочисленных факторов (погрешности разведения, установки длины волны, влияние температуры и т.д.). Это приводит к более высокой точности данного способа расчета по сравнению с двумя предыдущими (по градуировочному графику и по удельному показателю поглощения).

Для анализа готовых лекарственных форм (ГЛФ) в качестве рабочих стандартных образцов (РСО) разрешено использовать образцы серийных фармацевтических субстанций, удовлетворяющие требованиям соответствующих ФС. Однако для фармацевтических субстанций способ расчета по оптической плотности стандартного образца предусматривает обязательное использование Государственного стандартного образца (ГСО) соответствующего наименования. Перечень необходимых ГСО фармацевтических субстанций включен в ГФ.

Способ расчета по оптической плотности раствора стандартного образца основан на использовании следующей зависимости оптической плотности анализируемого (А_х) и стандартного образца (А_ст):

Преобразование этой системы уравнений приводит к соотношению:

отсюда: (3.30)

Содержание ЛВ в субстанции (g, %) рассчитывают, учитывая разведения, в зависимости от способа выражения концентрации фотометрируемого стандартного раствора (см. раздел 3.2.1.):

♦ если концентрация раствора стандартного образца выражена в г/мл (формула 3.31):

(3.31)

♦ если концентрация раствора стандартного образца выражена в процентах (формула 3.32):

(3.32)

♦ если концентрация раствора стандартного образца выражена в г/W, мл (формула 3.33):

(3.33)

♦ если фотометрируемые растворы анализируемого и стандартного образцов приготовлены по аналогичной схеме и концентрация исходного раствора стандартного образца (С_ст) выражена в процентах, содержание испытуемого вещества (g,%) рассчитывают по формуле 3.34:

(3.34)

где А_х; А_ст – соответственно оптическая плотность анализируемого и стандартного растворов; W₁;W₂ – вместимость мерных колб для приготовления анализируемых растворов, мл; а – навеска испытуемого образца, взятая на анализ, г; V – аликвота, взятая для приготовления фотометрируемого раствора, мл.

Содержание действующих веществ в ГЛФ или лекарственных формах индивидуального изготовления (g, г) рассчитывают по формулам (например, формула 3.35), аналогичным формулам 3.31–3.33, в пересчете на массу (Р) лекарственной формы по прописи:

(3.35)

где Р равно в случае анализа:

♦ порошков, суппозиториев – массе одной дозы, г;

♦ мазей – массе мази по прописи, г;

♦ растворов для инъекций – 1 мл;

♦ глазных капель, микстур, растворов для внутреннего употребления – объему

лекарственной формы по прописи, мл;

♦ таблеток – средней массе одной таблетки или массе одной таблетки, г; и т.д.:

ПРИМЕР: Оцените качество таблеток феназепама по 0,001 г по количественному содержанию действующего вещества (согласно ФС должно быть 0,0009–0,0011 г в пересчете на среднюю массу таблетки).

Согласно методике ФС 0,5345 г (а) порошка растертых таблеток феназепама поместили в мерную колбу вместимостью 50 мл (W₁), добавили 30 мл 95% этанола, взболтали в течение 10 минут для растворения феназепама. Довели объем раствора до метки, профильтровали.

2,5 мл (V) фильтрата довели до метки 95% этанолом в мерной колбе вместимостью 25,0 мл (W₂) (анализируемый раствор).

Оптическая плотность анализируемого раствора, измеренная относительно этанола на спектрофотометре при длине волны 231 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см, составила 0,688 (А_х).

Оптическая плотность стандартного раствора, содержащего в 1 мл 0,000005 г (0,000005 г/мл) феназепама, измеренная в аналогичных условиях, равна 0,625 (А_ст). Средняя масса одной таблетки 0,214 г (Р).

РЕШЕНИЕ: Содержание феназепама в фотометрируемом растворе (С_х) рассчитывают по формуле:

Содержание феназепама (g,г) в пересчете на среднюю массу одной таблетки (Р), учитывая схему разведения раствора, равно:

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Таблеткифеназепама соответствуют требованиям ФС по количественному содержанию (0,0011 г/таб).

Источник

Примеры решения типовых задач

Определение молярного и удельного коэффициентов светопоглощения.

ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Содержание контрольной работы

2. Определение открываемого минимума фотометрических реакций.

3. Расчет концентрации и массы определяемого вещества при фотометрическом анализе.

4. Расчет концентрации и массы определяемого вещества при флуориметрическом анализе.

Пример 1.1. Оптическая плотность раствора KMnO₄ c концентрацией 6,00 мкг/мл, измеренная в кювете с толщиной слоя 2.00 см, при 525 нм равна 0,154. Рассчитайте молярный и удельный коэффициенты поглощения KMnO₄.

Решение:Определяем молярную концентрацию KMnO₄, учитывая, что титр 6,00 мкг/мл = 6,00×10 -6 г/мл:

С(KMnO₄)=

Рассчитываем молярный коэффициент поглощения KMnO₄:

Рассчитываем удельный коэффициент поглощения KMnO₄, учитывая, что 6,00 мкг/мл = 6,00×10 -4 г/100 мл

Ответ: 2,03×10 3 моль -1 ×л×см -1 ; 128.

Пример 1.2.Для раствора, содержащего 0,0300 г оксигемоглобина в 100 мл, при 575 нм в кювете толщиной 1,00 см пропускание составило 53,5 %. Вычислите удельный коэффициент поглощения.

Решение:Определяем оптическую плотность раствора;

Вычисляем удельный коэффициент поглощения:

Пример 2.1. Рассчитайте определяемый минимум железа(III) в виде тиоцианатного комплекса при 480 нм. Значение молярного коэффициента поглощения равно 6300, толщина поглощающего слоя 5 см, конечный объем фотометрируемого раствора 25 мл. Наименьшее значение оптической плотности, измеряемое прибором, равно 0,005.

m(Fe III ) = C_мин (Fe III ) ∙V_мин ∙ M(Fe III ) = ∙V_мин ∙ M(Fe III ) = ∙25∙10 –3 ∙55,85 = 2∙10 –7 г = 0,2 мкг.

Ответ: 0,2 мкг

Пример 2.2. Молярный коэффициент поглощения комплекса серебра с дитизоном в растворе при 462 нм равен 30500 л∙моль –1 ∙см –1 . Какое минимальное содержание серебра (в %) можно определить в навеске 1 г, растворенной в 25 мл, если минимальное значение оптической плотности, которое с удовлетворительной точностью можно измерить на приборе, равно 0,002? Толщина поглощающего слоя кюветы 2 см.

Решение:Рассчитываем определяемый минимум ионов серебра

m(Ag + ) = C_мин (Ag + ) ∙V_мин ∙ M(Ag + ) = ∙V_мин ∙ M(Ag + ) =

Определяем минимальное определяемое содержание серебра в пробе:

Ответ: 9∙10 –6 %

Пример 3.1.Вычислите молярную концентрацию и титр раствора рутина (витамина Р), если при 258 нм оптическая плотность анализируемого раствора равна 0,780, а стандартного раствора с концентрацией 6,0·10 -5 моль/л – 0,640. М(рутина) = 610 г/моль.

Решение: Молярную концентрацию рутина определяем по формуле для метода одного стандарта:

С(рутина)= моль/л

Т(рутина)= 4,46∙10 -5 г/мл = 44,6 мкг/мл

Ответ: 7,3×10 -5 моль/л, 44,6 мкг/мл.

Пример 3.2.Вычислите молярную концентрацию и титр Cu(II) (в мкг/мл), если оптическая плотность раствора аммиаката меди в кювете с l = 2,00 см составляет 0,282, а молярный коэффициент поглощения 423.

Решение: Определяем молярную концентрацию Cu 2+ по значению молярного коэффициента поглощения:

С(Cu 2+ ) = моль/л

T(Cu 2+ ) = 2,12×10 -5 г/мл = 21,2 мкг/мл

Ответ: 3,33×10 -4 моль/л, 21,2 мкг/мл.

Пример 3.3.К 2,00 мл раствора витамина В₁₂ добавили 18,00 мл воды и измерили оптическую плотность полученного раствора при длине волны 361 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1,00 см; А = 0,405. Рассчитайте концентрацию витамина В₁₂ в растворе (в мг/мл), если удельный коэффициент поглощения чистого витамина В₁₂ при 361 нм равен 207.

Решение:Определяем С_% витамина В₁₂ в фотометрируемом растворе по значению удельного коэффициента поглощения:

С*_% (В₁₂) = А / ( ∙l) = 0,405/(207∙1,00) = 1,97∙10 -3 г/100 мл.

Рассчитываем титр витамина В₁₂ в фотометрируемом растворе

Т*(В₁₂) = С*_% (В₁₂)/100 = 1,97∙10 -3 /100 = 1,97∙10 -5 г/мл =1,97∙10 -2 мг/мл.

Рассчитываем титр витамина В₁₂ в исходном растворе, учитывая, что объем фотометрируемого раствора равен 2,00 + 18,00 = 20,00 мл:

Т(В₁₂) = Т*(В₁₂) ∙Vфот/ Vаликв = 1,97∙10 -2 ∙20,00/2,00 = 0,197 мг/мл.

Ответ:0,197 мг/мл

Пример 3.4.Никель(II) из водного раствора объемом 100,0 мл экстрагируют в виде диметилглиоксимата 10 мл хлороформа и разбавляют до 20,0 мл хлороформом. Из полученного раствора аликвотные части объемом 5,00 мл фотометрируют методом добавок. Рассчитайте массу никеля(II) в растворе, если оптические плотности хлороформных экстрактов с добавкой 20 мкг никеля и без нее равны соответственно 0,48 и 0,23.

Решение: Рассчитываем массу никеля(II) в фотометрируемом растворе:

m * (Ni)= .

Рассчитаем массу Ni в исходном растворе, учитывая, что масса никеля в исходном водном растворе равна массе никеля в экстракте.

m(Ni)=

Ответ:72 мкг

Пример 4.1. Чему равна концентрация (в мкг/мл) раствора рибофлавина, если показание флуориметра для исследуемого раствора 0,60, а для стандартного раствора, содержащего 1,0 мкг/мл рибофлавина, — 0,42?

Решение: Определяем концентрацию рибофлавина в анализируемом растворе по формуле для метода одного стандарта:

Т(X) =

Ответ:1,4 мкг/мл.

Пример 4.2. Определение алюминия в сплаве проводят по интенсивности люминесценции его соединения с красителем кислотный хром-сине-черный. Навеску сплава массой 0,1200 г растворили и после соответствующей обработки довели объем до 500,0 мл. Затем 10,00 мл этого раствора перенесли в колбу вместимостью 50,00 мл, прибавили раствор кислотного хром-сине-черного и довели объем до метки. Интенсивность люминесценции полученного раствора оказалась равна 75. Интенсивность люминесценции стандартного раствора, содержащего в 100 мл 25,0 мкг Al, равна 65. Определите массовую долю алюминия в сплаве.

Решение:Рассчитываем титр алюминия в стандартном растворе:

Т(Al) = m(Al)/Vр-ра = 25,0/100 = 0,250 мкг/мл.

Определяем титр алюминия в фотометрируемом растворе по формуле для метода одного стандарта:

Определяем титр алюминия в исходном растворе:

Т(Al) = Т*(Al) ∙Vфот/ Vаликв = 0,29 ∙50,00/10,00 = 1,4 мкг/мл.

Рассчитываем массу алюминия в навеске и массовую долю в сплаве:

m(Al) = T(Al)∙Vр-ра = 1,4∙500,0 = 700 мкг = 7,0∙10 –4 г.

%(Al) = m(Al)/mнав = 7,0∙10 –4 /0,1200 = 0,0058 или 0,58%.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник

ОПТИЧЕСКАЯ МАССА АТМОСФЕРЫ. Синоним оптической толщины атмосферы. См. еще масса атмосферы во втором значении.[ …]

Ослабление солнечного потока в атмосфере зависит от высоты Солнца над горизонтом Земли и прозрачности атмосферы. Чем меньше высота его над горизонтом, тем большее число оптических масс атмосферы проходит солнечный луч. За одну оптическую массу атмосферы принимают массу, которую проходят лучи при положении Солнца в зените (рис. 3.1).[ …]

Длина пути солнечного луча через атмосферу выражается через оптическую массу атмосферы т = 1/зт9, где 9 — угловая высота солнца. Для большинства практических целей эта формула достаточно точна при 0 > 10°. На уровне моря зависимость между оптической массой атмосферы и высотой солнца определена следующим образом: для т= 1 0 = 90°, т — 2 0 = 30° и т=4 0=14°. Для сравнительных вычислений радиации на различных высотах используется абсолютная оптическая масса атмосферы М = т(р/ро), где р — давление на станции, р0=Ю00 гПа, используется для учета влияния плотности атмосферы на пропускание. Таким образом, на уровне 500 гПа значению М, равному 2, соответствует т —4 и 0 = 14°. Для идеальной (сухой и чистой) атмосферы прямая солнечная радиация на изобарической поверхности 500 гПа (приблизительно 5,5 км) на 5—12 % (в зависимости от высоты солнца) больше, чем на уровне моря (табл. 2.2). Это соответствует увеличению в среднем на 1—2 % на 1 км.[ …]

Длина пути солнечного луча в атмосфере. Относительная оптическая масса атмосферы.

В ряде работ предлагается при использовании оптических масс на разных высотах над уровнем моря умножать их на отношение р/роу где р и ро — давление на уровне прибора и уровне моря соответственно. Из формулы (2.26) следует, что в действительности отношение р/ро входит в виде сомножителя в величину оптической плотности (3 , а не в величину т. Поскольку в атмосфере при подъеме вверх одновременно уменьшаются оптические плотности в наклонном и вертикальном направлениях, оптическая масса атмосферы га, являющаяся отношением этих величин, будет уменьшаться весьма мало, значительно меньше, чем отношение р/ро. В работе [55] были рассчитаны оптические массы атмосферы т как на уровне моря, так и на высоте 3 км. В результате было получено, что значения га на разных уровнях при одних и тех же 0 близки друг к другу, и при 9° < 0 < 90° различаются между собой менее, чем на 1 %.[ …]

В настоящее время в озонометрии приняты значения оптических масс атмосферы, вычисленные Бемпорадом. Подробные значения т по Бемпораду приводятся в [39].[ …]

В зависимости от требуемой точности определения числа оптических масс атмосферы (в дальнейшем будем говорить просто «масс атмосферы») число оптических масс атмосферы можно вычислить по высоте источника излучения, например Солнца (/¡0), над горизонтом либо по его зенитному расстоянию Z0 путем последовательных приближений.[ …]

Фиктивное, т. е. не связанное с изменением в физическом состоянии атмосферы, изменение величины коэффициента прозрачности атмосферы, вычисляемого по формуле Бугера, в зависимости от числа оптических масс атмосферы. См. виртуальный дневной ход коэффициента прозрачности.[ …]

Смещение максимума эффективной спектральной чувствительности прибора в длинноволновую область спектра при увеличении проходимой лучом оптической массы атмосферы происходит вследствие уменьшения прозрачности атмосферы с уменьшением длины волны. При увеличении оптической массы прозрачность атмосферы в наклонном направлении в коротковолновой области спектра уменьшается быстрее, чем в длинноволновой, что и приводит к смещению максимума эффективной спектральной чувствительности прибора в длинноволновую область спектра.[ …]

ВИРТУАЛЬНЫЙ ДНЕВНОЙ ХОД КОЭФФИЦИЕНТА ПРОЗРАЧНОСТИ. Зависимость величины ос-редненного коэффициента прозрачности, вычисленного по закону Бугера, от массы атмосферы. Этот ход обусловлен избирательностью атмосферного ослабления радиации и незакономерностью применения формулы Бугера, выведенной для монохроматического излучения, к интегральному пучку солнечной радиации. С уменьшением высоты солнца (с возрастанием массы атмосферы) в солнечном спектре увеличивается доля радиации наибольших длин волн, для которой атмосфера более прозрачна. Поэтому величины осредненного коэффициента прозрачности, вычисленные при больших оптических массах атмосферы, увеличены по сравнению с коэффициентами при малых массах при неизменившихся физических свойствах.[ …]

В ясную погоду можно наблюдать объекты, например вершину Эльбруса из степных просторов Ставрополья, на расстояниях, много больших предельной дальности видимости в идеальной атмосфере. Это понятно, так как в данном случае мы имеем дело с условиями видимости по наклонным трассам — не горизонтальной дальностью видимости. Вершины Эльбруса находятся выше степного наблюдателя более чем на 5 км и ниже них находится примерно половина массы атмосферы. Для космонавта, наблюдающего земную поверхность в надир с высот около 1000 км, оптическая масса атмосферы составляет около 8 км оптической массы атмосферы при наблюдениях на горизонтальных трассах на уровне моря.[ …]

Из приведенных выше примеров наблюдений за ЭМРА (рис. 3.14—3.20), полученных разными авторами в разное время и в различных местах, следует, что при низком солнце на результаты измерений прошедшего через атмосферу прямого солнечного излучения в УФ области спектра накладывается значительная помеха, создаваемая рассеянным солнечным излучением. Указанная помеха наблюдается в разных условиях прозрачности атмосферы (в том числе и при высокой прозрачности), и тем больше, чем короче длина волны, больше телесный угол измерительного прибора и больше оптическая масса атмосферы.[ …]

Приближенные оценки уровней освещенности суммарной радиацией с точностью в пределах 10% при всех высотах Солнца и любом количестве облаков можно получить, используя световой эквивалент 100 лм/Вт. Облака и оптическая масса атмосферы оказывают сходное влияние как на энергетические, так и на световые потоки.[ …]

Результаты исследований, проведенных в Альпах, в частности О. Экелем, указывают, что прямая УФ-В радиация на высотах от 200 и до 3500 м возрастает на 100 % летом и на 280 % зимой, тогда как соответствующий рост суммарной УФ-В радиации составляет только 34 и 72% соответственно (см. [90, с. 99—100]). Значения оптических масс атмосферы для этих данных не приведены, хотя в общем они находятся в соответствии с данными Колдуэлла. Вессели [102] использовал интерференционный фильтр и фотоэлементы в диапазоне 0,32—0,34 мкм и пришел к выводу, что в конце апреля 1964 г. на высоте 2700 м прямая ультрафиолетовая радиация составляла 90 % от соответствующего значения на Зоннблике (3106 м), а на высоте 1600 м — всего 73% (рис. 2.9).[ …]

Оптическая масса атмосферы

ОПТИ́ЧЕСКАЯ МА́ССА АТМОСФЕ́РЫ, ве­ли­чи­на $m$, оп­ре­де­ляю­щая ос­лаб­ле­ние по­то­ка сол­неч­но­го из­лу­че­ния при его про­хо­ж­де­нии че­рез ат­мо­сфе­ру. Яв­ля­ет­ся функ­ци­ей зе­нит­но­го рас­стоя­ния $theta$ Солн­ца. По­ня­тие вве­де­но П. Бу­ге­ром для опи­са­ния за­ви­си­мо­сти, экс­пе­ри­мен­таль­но ус­та­нов­лен­ной им в 1729 (Бу­ге­ра – Лам­бер­та – Бе­ра за­кон). Для ат­мо­сфе­ры эта за­ви­си­мость име­ет вид: $S(theta)=S_0 exp(-mtau_0)$, где $S$ – ве­ли­чи­на по­то­ка сол­неч­но­го из­лу­че­ния: $S(theta)$ – у по­верх­но­сти Зем­ли, $S_0$ – за пре­де­ла­ми ат­мо­сфе­ры; $tau_0$ – оп­тич. тол­щи­на ат­мо­сфе­ры по вер­ти­ка­ли. При $theta$< 60° c вы­со­кой точ­но­стью $m(theta)=sec theta$. При низ­ком по­ло­же­нии Солн­ца над го­ри­зон­том (при боль­шом зна­че­нии $theta$) в рас­чё­тах не­об­хо­ди­мо учи­ты­вать реф­рак­цию: эм­пи­ри­че­ски (вве­де­ни­ем т. н. функ­ции Бем­по­ра­да) или ана­ли­ти­че­ски.

Коэффициент
ослабления —
величина, обратная расстоянию, на котором
параллельный пучок света ослабляется
в результате поглощения и рассеяния в
среде в 10 раз или е раз. Показатель
ослабления равен сумме показателей
поглощения и рассеяния.

8. Оптическая толщина атмосферы.

Оптическая
толщина атмосферы — это безразмерная
величина, которая характеризует
ослабление света в среде за счёт его
поглощения и рассеивания.

Условие
для рассеяния света — наличие оптических
неоднородностей (т.е. областей с отличным
от среды показателем преломления),
которые не поглощают свет.

Рассеяния
света подразделяется на:

а)
Явление (рассеяние) Тиндаля — рассеяние
в мутных средах. Мутной называют среду
с явно выраженными оптическими
неоднородностями. Неоднородности –
мелкие инородные частицы в однородном
веществе. Примеры мутных сред:

–дым
(мельчайшие твердые частицы в газе);

–туман
(капли жидкости в воздухе, газе).

б)
Молекулярное рассеяние – возникает в
чистом веществе из-за статистического
отклонения молекул от равновесного
распределения (флуктуации плотности).
Пример:

–
рассеяние
света в атмосфере (при отсутствии тумана
или дыма)

9. Оптическая масса.

Оптическая
масса атмосферы — отношение массы
воздуха, пронизанной пучком лучей Солнца
от верхней границы атмосферы до
поверхности Земли (при данном зенитном
расстоянии), к массе воздуха, которая
была бы пронизана этим пучком лучей,
если бы Солнце находилось в зените.
Понятие об О. м. а. используется в
метеорологии при расчётах ослабления
солнечной радиации, проходящей через
атмосферу.

10. Взаимодействие света с веществом.

При
прохождении света через вещество
интенсивность света может ослабляться
в результате рассеяния и поглощения.

Рассеяние
света – явление, при котором
распространяющийся в среде световой
пучок отклоняется по всевозможным
направлениям (например, стекло).

Поглощение
света – ослабление интенсивности света
при прохождении через любое вещество
вследствие превращения световой энергии
в другие виды энергии (например, стена,
крыша).

11. Коэффициент светопропускания t.

Коэффициент
светопропускания определяет степень
видимости предмета: при отличной
видимости τ = 0,9, при хорошей видимости
τ = 0,8 и при плохой τ = 0,7. В больших городах
и крупных промышленных районах
прозрачность воздуха резко снижается
и в среднем оценивается τ = 0,6. Коэффициент
светопропускания учитывается и при
прохождении света через ограждающие
конструкции, такие как окно, фонари,
витражи.

Таким
образом, в городе, от коэффициента
светопропускания зависит естественная
освещенность и ультрафиолетовая
облученность.

На
снижение естественной освещенности и
ультрафиолетовой облученности решающее
влияние оказывают аэрозоли, т.е. туман,
дым, пыль, смог, выхлопы автотранспорта
и другие загрязнения.

12. Коэффициент отражения r.

Коэффициент
отражения (альбедо) — способность
поверхностей или отдельных тел отражать
солнечную радиацию (тепловую, световую,
ультрафиолетовую). Следовательно, его
учитывают при подсчете освещенности,
и он обуславливает интенсивность
освещенности в помещении.

Определяется
в долях (%) отраженной радиации от
поступающей на поверхность. Самое
большое альбедо у снега — 70-90%, что сильно
задерживает его таяние, особенно в
Заполярье. У песка до 35%, у травяного
покрова 20-25%, у лесных крон от 5 до 20%.
Наименьшее альбедо у воды — 5% и вспаханных
почв (черноземы 5%, подзолы до 20%). Это
самые теплоемкие поверхности. Общее
альбедо земного шара около 40%.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #