Как найти сухое вещество по формуле

22.09.2010г.

Под названием сухие вещества понимают то, что остается после удаления влаги из исследуемого продукта. В лабораторной практике удалить влагу из продукта без химических изменений его составных частей не всегда удается. При высушивании пищевых продуктов с парами воды испаряются и соединения, у которых температура парообразования ниже, чем у водяных паров (спирты, эфиры, аммиак, летучие кислоты, углекислый газ и т. д.). В то же время происходят окислительные процессы, особенно в тех веществах, которые имеют непредельные связи, что увеличивает вес сухого остатка. На результаты анализа влияет содержание в продуктах связанной коллоидами влаги, которая прочно удерживается в сухом остатке гидрофильными коллоидами и увеличивает его вес.

Разработаны различные методы определения сухих веществ: высушиванием, рефрактометром, высушиванием инфракрасными лучами, методом отгонки влаги, химическим связыванием влаги, карбидом кальция, ареометром, пикнометром. Описать все методы невозможно, поэтому приводим наиболее распространенные из них.

Стандартный метод определения сухих веществ путем высушивания в сушильном шкафу.

Для определения влажности сухих веществ берут бюксу диаметром 5-5,5 см, высотой 4-5 см. В бюксу помещают стеклянную палочку с оплавленными концами. Бюксу взвешивают на технохимических весах и в нее насыпают 12 г песку. Предварительно кварцевый песок просеивают через сито диаметром отверстий 4-5 мм и промывают несколько раз водой, чтобы удалить частицы глины, и обрабатывают соляной кислотой (концентрация кислоты 1:1).

Смесь песка и кислоты отстаивается в течение 8-12 час. Кислоту сливают, песок тщательно промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба индикатором), затем промывают дистиллированной водой и высушивают. После высушивания песок вторично просеивают через сито диаметром отверстий 1-1,5 мм и, чтобы удалить органические примеси, прокаливают. Приготовленный песок хранят в банках с притертой пробкой.

Бюксу с палочкой и песком высушивают в сушильном шкафу. Затем охлаждают в эксикаторе. После охлаждения определяют общий вес (бюксы, песка и стеклянной палочки) на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Добавляют в бюксу 4-5 г хорошо растертой средней пробы анализируемого вещества, пробу тщательно размешивают с песком стеклянной палочкой, равномерно распределяя массу по дну бюксы. После этого бюксу взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г, по разнице веса определяют, сколько исследуемого вещества находится в бюксе. Открытые бюксы с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 98-100° или же при другой температуре, указанной в стандарте «Методы анализа готовой продукции». Во время сушки перемешивают массу стеклянной палочкой. Сушку производят до получения постоянного веса, т. е. когда разница между двумя последовательными взвешиваниями не больше 0,005 г или же в течение строго определенного времени, установленного опытным путем, или указанного в стандарте. Бюксы с крышками после высушивания охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием или с крепкой серной кислотой и взвешивают на аналитических весах.

Содержание сухих веществ вычисляют по формуле (в %):

где а — вес бюксы, стеклянной палочки, песка, г;

в — вес бюксы, стеклянной палочки, песка и навески до

высушивания, г;

С — вес бюксы с песком, палочкой и навеской после высушивания, г.

При определении влаги в сухих фруктах их высушивают в мелко нарезанном виде без палочки и песка при температуре 98-100°. В процессе определения влаги в сушеных овощах пробу измельчают на лабораторной мельнице или же мелко нарезают ножницами (величина кусочка 2-3 мм). Среднюю пробу отбирают в бюксы диаметром 3-4 мм и высотой 4-5 см. Вес навески около 3 г. Взвешивание на аналитических весах с точностью 0,001 г.

Во время взвешивания бюксу закрывают крышкой. Картофель, свеклу, морковь высушивают при температуре 95-100°, капусту и лук — при 85-90°. Сушка продолжается 4 часа. Бюксы после охлаждения и взвешивания повторно помещают в сушильный шкаф на 1 час и снова взвешивают. Разница между двумя взвешиваниями не должна превышать 0,005 г. При определении сухих веществ и других показателей (качество продукции) анализ производят на двух параллельных пробах. Результат анализа выводят как среднюю величину данных двух проб. При определении сухих веществ расхождения параллельных определений не должны быть больше 0,5%. Помимо сушки при атмосферном давлении, в лабораторной практике применяют сушку под вакуумом при пониженных температурах. Вакуумная сушка дает более точные результаты и время высушивания значительно меньше. В последнее время для сушки начали применять инфракрасные лучи. Сушку инфракрасными лучами проводят в специальном аппарате, при температуре 150-152° или же в специальной установке, оборудованной инфракрасной лампой. Грживо и Вальтер предлагают при соблюдении ряда условий высушивать овощи лампой при температуре 168-170°. Время определения занимает несколько минут. Эти приборы недостаточно точны и их применяют только для. цехового контроля.

Определение сухих веществ по плотности.

По этому методу определяют удельный вес продукта. Такой метод применяют при оценке качества соков, экстрактов, сиропов, повидла, начинок и ряда фабрикатов, получаемых при переработке фруктов с сахаром. Зная удельный вес, легко устанавливаем по таблице¹ содержание сухих веществ в исследуемом продукте, в процентах. Удельный вес можно установить ареометром, пикнометром и рефрактометром.

¹ Таблица, указывающая зависимость между содержанием сухих веществ и удельным весом соков и экстрактов, приведена в ГОСТе.

Определение удельного веса ареометром заключается в следующем. В хорошо вымытый стеклянный цилиндр, диаметр которого должен быть в 2-3 раза больше утолщенной части ареометра, осторожно наливают исследуемый продукт. Температура раствора должна быть 20°. Если температура больше или меньше 20°, то по таблице определяем поправку на температуру. Ареометр держат за верхний конец шейки, опускают его в цилиндр до тех пор, пока пальцы не почувствуют, что ареометр плавает в жидкости, при отсчете глаз наблюдателя должен находиться на уровне жидкости. Отсчет производят до третьего десятичного знака. Во время определения необходимо следить, чтобы ареометр не прикасался к стенкам цилиндра.

Удельный вес можно определять и пикнометром. Метод определения удельного веса пикнометром более точный, чем ареометром, поэтому при анализах фруктово-ягодных соков или экстрактов, результаты которых являются спорными, применение пикнометра обязательно.

Методика определения сухих веществ пикнометром следующая.

Чистый сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах. Затем пикнометр заполняют дистиллированной водой при температуре 20°. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему мениску. Если в пикнометре избыток воды, то его отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой, свернутой в трубочку. Пикнометр тщательно обтирают снаружи и взвешивают. Описанным способом проверяют емкость пикнометра. При подсчетах емкости необходимо помнить, что вода при 14° имеет удельный вес, близкий к единице, 100 мл воды при 4° имеют вес 99,892 г, а при 20° — 100 мл воды весят 99,717 г, на разницу в весе делают поправку. Если же анализ продукта проводят также при температуре 20°, то поправку можно не учитывать. При определении удельного веса необходимо установить вес пустого, наполненного водой и наполненного исследуемым раствором пикнометра.

Удельный вес X будет равен

X = (С — а):(в — а),

где а — вес пустого пикнометра;

в — вес пикнометра с водой;

С — вес пикнометра с исследуемым раствором.

По удельному весу (по таблице) находят содержание сухих веществ.

Вода
– одно из самых распространенных веществ
на земле, она является необходимым
условием жизни и входит в состав всех
пищевых продуктов и материалов.

Вода, не являясь
собственно питательным веществом,
жизненно необходима как стабилизатор
температуры тела, переносчик нутриентов
(питательных веществ) и пищеварительных
отходов, реагент и реакционная среда в
ряде химических превращений, стабилизатор
конформации биополимеров и, наконец,
как вещество, облегчающее динамическое
поведение макромолекул, включая
проявление ими каталитических
(энзиматических) свойств.

Вода
– важнейшая составляющая пищевых
продуктов. Она присутствует в разнообразных
растительных и животных продуктах как
клеточный и внеклеточный компонент,
как диспергирующая среда и растворитель,
обусловливая консистенцию и структуру.
Вода влияет на внешний вид, вкус и
устойчивость продукта при хранении.
Благодаря физическому взаимодействию
с белками, полисахаридами, липидами и
солями, вода вносит значительный вклад
в структуру пищи.

Содержание
влаги (%) в пищевых продуктах изменяется
в широких пределах: фрукты, овощи –
70-95; мясо – 65-75; молоко – 87; сыр – 37; хлеб
– 35;; джем – 28; мука – 12-14; сухое молоко
– 4.

Общая влажность
продукта указывает на количество влаги
в нем, но не характеризует ее причастность
к химическим и биологическим изменениям
в продукте. В обеспечении его устойчивости
при хранении важную роль играет
соотношение свободной и связанной
влаги.

Связанная
влага – это
ассоциированная вода, прочно связанная
с различными компонентами – белками,
липидами и углеводами за счет химических
и физических связей.

Свободная
влага – это
влага, не связанная полимером и доступная
для протекания биохимических, химических
и микробиологических реакций.

Содержание
влаги (сухого вещества) в пищевых
продуктах определяют прямыми и косвенными
методами. Прямыми методами из продукта
извлекают влагу и устанавливают ее
количество; косвенными (высушиванием,
рефрактометрией, по плотности и
электропроводности раствора) – определяют
содержание сухих веществ (сухого
остатка). К косвенным относят также
метод, основанный на взаимодействии
воды с определенными реагентами.

Определение содержание влаги высушиванием
до постоянноймассы (арбитражный
метод)основано на выделении
гигроскопической влаги из исследуемого
объекта при определенной температуре.
Высушивание производят до постоянной
массы или ускоренными методами при
повышенной температуре в течение
заданного.

Высушивание
образцов, спекающихся в плотную массу,
производят с прокаленным песком, масса
которого должна быть в 2-4 раза больше
массы навески. Песок придает навеске
пористость, увеличивает поверхность
испарения, препятствует образованию
на поверхности корочки, затрудняющей
удаление влаги. Высушивание производят
в фарфоровых чашках, алюминиевых или
стеклянных бюксах в течение 30 минут,
при определённой температуре, зависящей
от вида продукта.

Массовую
долю сухих веществ (Х, %) вычисляют по
формуле

Х
=
,
(3.4)

где
m
– масса бюксы со стеклянной палочкой
и песком, г;

m₁
– масса бюксы со стеклянной палочкой,
песком и

навеской до
высушивания, г;

m₂
– масса бюксы со стеклянной палочкой,
песком и навеской

после высушивания, г.

Высушивание в аппарате ВЧпроизводится
за счёт инфракрасного излучения в
аппарате, состоящем из двух соединённых
между собой массивных плит круглой или
прямоугольной формы (рисунок 3.1).

Рисунок
3.1 – Аппарат ВЧ для определения влажности

1
– рукоятка; 2 – верхняя плита; 3 – блок
управления; 4 — нижняя плита; 5 –
электроконтактный термометр

В
рабочем состоянии между плитами
устанавливают зазор 2-3 мм. Температура
греющей поверхности контролируется
двумя ртутными термометрами. Для
поддержания постоянной температуры
прибор снабжён контактным термометром,
включённым последовательно с реле. На
контактном термометре устанавливается
заданная температура. Прибор включают
в сеть за 20…25 мин до начала высушивания
для нагревания до заданной температуры.

Навеску продукта
высушивают в пакете из роторной бумаги
размером 20х14 см в течение 3 мин при
определённой температуре, охлаждают в
эксикаторе 2-3 мин и быстро взвешивают
с точностью до 0,01 г.

Влажность
(Х, %) рассчитывают по формуле

Х
=
,
(3.5)

где
m
– масса пакета, г;

m₁
– масса пакета с навеской до высушивания,
г;

m₂
– масса пакета с высушенной навеской,
г.

Рефрактометрический
метод
применяют для производственного контроля
при определении содержания сухих веществ
в объектах богатых сахарозой: сладких
блюдах, напитках, соках, сиропах. Метод
основан на зависимости между коэффициентом
преломления исследуемого объекта или
водной вытяжки из него и концентрацией
сахарозы. Коэффициент преломления
зависит от температуры, поэтому замер
производят после термостатирования
призм и исследуемого раствора.

Массу
сухих веществ (Х, г) для напитков с сахаром
рассчитывают по формуле

Х
=
, (3.6)

где
а – массовая для сухих веществ,
определённая

рефрактометрическим методом, %;

Р
– объём напитка, см³.

для
сиропов, плодово-ягодных и молочных
киселей и др. по формуле

Х
=
,
(3.7)

где а – массовая
доля сухих веществ в растворе, %;

m₁
– масса растворённой навески, г;

m
– масса навески, г.

Кроме
этих распространённых методов определения
сухих веществ применяется ещё ряд
методов, позволяющих определить
содержание как свободной, так и связанной
влаги

Дифференциальная
сканирующая колориметрия. Если
образец
охладить до
температуры меньше 0^оС,
то свободная влага замёрзнет, связанная
– нет. При нагревании замороженного
образца в колориметре можно измерить
тепло, потребляемое при таянии льда.
Незамерзающая вода определяется как
разница между общей и замерзающей водой.

Диэлектрические
измерения.
Метод основан на том, что при 0^оС
значения диэлектрической проницаемости
воды и льда примерно равны. Но если часть
влаги связана, то её диэлектрические
свойства должны сильно отличаться от
диэлектрических свойств объёмной воды
и льда.

Измерение
теплоёмкости.
Теплоёмкость воды больше, чем теплоёмкость
льда, т.к. с повышением температуры в
воде происходит разрыв водородных
связей. Это свойство используют для
изучения подвижности молекул воды.
Значение теплоёмкости, в зависимости
от её содержания в полимерах, даёт
сведения о количестве связанной воды.
Если при низких концентрациях вода
специфически связана, то её вклад в
теплоёмкость мал. В области высоких
значений влажности её в основном
определяет свободная влага, вклад
которой в теплоёмкость примерно в 2 раза
больше, чем льда.

Ядерно-магнитный
резонанс (ЯМР).
Метод заключается в изучении подвижности
воды в неподвижной матрице. При наличии
свободной и связанной влаги получают
две линии в спектре ЯМР вместо одной
для объёмной воды.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #