Как найти сырую клетчатку

В свое время среди производственников и даже некоторых ученых бытовало мнение, значимость клетчатки в рационах КРС невелика, так как ее предостаточно в традиционных кормах. Более того, считалось, что ее в кормах содержится больше, чем требуется, что связано с запоздалой уборочной компанией. В то же время технология кормления постоянно изменялась, адаптировалась под интенсивное ведение хозяйства. Например, в кормовой базе КРС увеличилась доля силоса, концентратов и уменьшился процент сена, которое является главным источником клетчатки. Ради справедливости стоит отметить, что часто влажность сенажа больше рекомендуемой нормы, поэтому он во многом схож с силосом. При ежедневном скармливании 40 кило силоса и 4,5 кг концентрированных кормов в организм коровы поступает примерно 3 кг клетчатки. А теперь сопоставим: животному, ежедневно дающему два ведра молока, требуется 4,5 кг клетчатки. Также надо понимать, что перекорм кормами богатыми клетчаткой тоже вредит здоровью коров и негативно сказывается на их продуктивности.

Ниже мы рассмотрим последствия от избыточного или недостаточного содержания в рационах коров клетчатки, но сначала поговорим о ее роли.

Состав сырой клетчатки

В сырую клетчатку входят соединения, составляющие оболочку растительных клеток (клетчатка). Что означает слово «сырая»? Дело в том, что в сыром веществе кроме собственно клетчатки содержится целлюлоза, гемицеллюлоза, пектины, соединения, не являющиеся углеводами (лигнин, окись кремния, гликопротеины и др.).

Главный компонент сырой клетчатки – целлюлоза (cellula – «клетка»). Главное составляющее стенок растительных клеток обеспечивает механическую прочность, упругость растений. Ее процентное содержание колеблется в пределах 15-20% от сухого вещества (далее СВ).

Гемицеллюлозы (hemi – «наполовину») – это полимерные варианты пентоз и гексоз. В клеточных оболочках они играют двоякую роль: механическую, подобно целлюлозе и как запасное питательное вещество, подобно крахмалу. Процентное содержание в рационах – 10-15% от СВ. Переваримость высокая – 70%.

Пектины (pektos – «свернувшийся») – относятся к полисахаридам. Их роль заключается в поддерживании состояния тургора в тканях. Эти вещества необходимы для скрепления растительных клеток. Их много в корнеплодах, водорослях, свекловичном жоме. Процент в СВ люцерны – 12%.

Лигнин (lignum – «дерево») – фенольное соединение, не переваривается и негативно сказывается на переваривании целлюлозы. Содержание в СВ при заготовке травяных кормов в поздние фазы вегетации – до 12%. Через пропитанную лигнином, одревесневшую оболочку клеток трудно проникнуть пищеварительным ферментам, и переваримость элементов питания резко снижается.

Зарубежные скотоводы углеводы клеточных оболочек (клетчатку) называют структурными, а неструктурными углеводами – сахара и крахмал, находящиеся внутри клетки и лучше переваривающиеся животными по сравнению со структурными.

Самым богатым источником сырой клетчатки являются грубые корма

• солома – до 45%;
• сено – 20-35%.
• Зерно и корнеплоды бедны по клетчатке – максимум 2%.

Роль клетчатки

Энергетическая

В организме КРС ферменты, расщепляющие клетчатку, отсутствуют. Ее до моносахаридов расщепляет фермент микрофлоры целлюлаза. В итоге получаются летучие жирные кислоты (ЛЖК), всасывающиеся в кровь на 40-70% и обеспечивающие коров энергией. Основные ЛЖК: уксусная, пропионовая и масляная. Их оптимальное соотношение в рубце – 65:20:15. Недостаток клетчатки отрицательно коррелирует с количеством уксусной кислоты, выполняющей энергетическую и пластическую функцию, соответственно с синтезом молочного жира. Пропионовая кислота – участник синтеза глюкозы. При участии масляной кислоты синтезируются жирные кислоты.

Нормализация пищеварения

Объем рубца достигает 200 л (иногда и все 400 л). Для его нормальной работы требуется клетчатка, дефицит которой ведет к нарушению перистальтики, жевательной активности, слюноотделения, повышению кислотности рубцового содержимого, что вредит полезной микрофлора. Чем меньше в рационе клетчатки, тем больше в организме токсинов, тяжелых металлов, радионуклидов.

Потребность в сырой клетчатке

Нормативное ежедневное поступление клетчатки в организм в расчете на одно животное:

• коровы в сухостойный период – 3 кг;
• коровы во время лактации – 4,2-4,5 кг.

Концентрация сырой клетчатки в СВ в рационе коров со средним суточным удоем – 26-24%, высокопродуктивных животных – 18-16%.

Последствия недостатка клетчатки

Вероятность дефицита клетчатки увеличивают «жидкие» кормосмеси, влажность которых выше 60%, а доля грубых кормов с длинноволокнистой клетчаткой не превышает 8% по СВ.

Дефицит клетчатки вызывает ряд негативных последствий:

1. Нарушается рубцовое пищеварение, уменьшается секреция слюны. Снижается перистальтика, каловые массы становятся жидкими. В них желтеют непереваренные зерна початков кукурузного силоса.
2. Из-за недостаточного поступления слюны, содержащей бикарбонат натрия, закисляется рубцовое содержимое, что ведет к ацидозу.
3. Закисление рубцового содержимого угнетает полезную микрофлору. При этом уменьшается синтез бактериального белка, летучих жирных кислот, витаминов, усиливается распад витамина А.
4. Снижается аппетит и потребление кормов.
5. Из-за «разъедания» ворсинок и сосочков рубца развивается руминит, эрозии, что провоцирует пневмонию, эндокардит, ламинит, мастит и др.
6. Нарушается функция воспроизводства, падает продуктивность, в том числе жирность молока.
7. Сокращается продуктивное долголетие коров.

Чаще коровам недостает клетчатки в начале пастбищного периода, когда ее концентрация в СВ травостоя в два раза меньше нормы (8-10%). Так как в молодой траве мало лигнина, снижается интенсивность слюноотделения, нарушается жвачка, нередко возникает диарея.

Ища «живительную» клетчатку животные съедают травостой под корень. Естественно пастбище истощается. Чтобы этого не происходило, коровам дополнительно скармливают сено – примерно 2,5 кг, сенаж – 5,5 кг/гол. Подкармливать перестают (необязательно) при 22-23-процентной концентрации клетчатки.

Установлено, что высокопродуктивных коров эффективно подкармливать на протяжении всего пастбищного сезона. Для профилактики снижения жирности молока надо вводить в летние рационы уксуснокислый натрий по 300-500 г на голову/сут.

Не всякая клетчатка любима коровами!

Лучшей для коров является длинноволокнистая клетчатка с невысоким содержанием лигнина. Такая клетчатка содержится в кормах из ранних фаз вегетации. Республиканский регламент «Основные технологические принципы заготовки качественных кормов» (2014 г.) предписывает убирать:

• бобовые многолетники – при формировании бутонов;
• злаковые травы – до образования колосков;
• бобово-злаковые многолетники – в выше указанные вегетационные периоды преобладающего компонента. Белковая часть молодого травостоя представлена сугубо полноценным белком и витаминами и наиболее переваримой клетчаткой с незначительным количеством лигнина. Чем старше растения, тем они грубее и соответственно беднее по белкам, сахарам и витаминам.

В Германии используется термин структурная клетчатка, так как она способствует слюноотделению и моторике рубца. Каждый вид корма имеет свой коэффициент. Для сена он составляет единицу. Это значит, что вся клетчатка сена является идеальной для пищеварения жвачных животных. Коэффициент для кукурузного силоса (35% СВ) – 0,6, для травяного силоса (35% СВ) – 0,65, для силоса, содержащего СВ менее 20% – 0,2. Для концентратов показатель равен нулю. При одинаковом потреблении сухого вещества при поедании концентратов слюны у коров выделяется почти в 4 раза меньше, чем при потреблении грубых кормов.

С понятием «структурная» тесно связано определение «эффективная» клетчатка. Содержащие такую клетчатку частицы корма формируют мат рубца.

Зачем корове мат?

Одно из значений английского слова mat – «мягкая подстилка». Это верхний слой рубцовой жидкости, содержащей крупные (трубчатые) частицы с низкой плотностью. И действительно, этот слой напоминает упругую подстилку.

Лучшими кормами для формирования мата являются сено, сенаж оптимальной влажности, солома с длиной резки более 3 см. Клетчатка, содержащаяся в мате, является наиболее эффективной, так как она хорошо набухает, обеспечивает нормальную жвачку и достаточное выделение слюны, необходимой для нейтрализации избыточной кислотности рубцового содержимого, профилактику ацидоза. К тому же мат служит наиболее благоприятной средой обитания для микрофлоры, ферментирующей клетчатку, синтезирующей бактериальный белок. Однако при избытке такой клетчатки из-за ее сильного набухания снижается потребление сухого вещества. Если в кормосмеси преобладают слишком измельченные корма, особенно с высокой влажностью (более 75%), то, пройдя через кормораздатчик, они превращаются в кашеобразную массу, теряют свою структуру. Такая масса оседает на дно рубца, а значит, мат не формируется, что ведет к нарушению жвачки и сокращению выделения слюны. Клетчатка не набухает, сокращается время нахождения корма в рубце, а значит, и продолжительность воздействия на него микрофлоры, снижается переваримость питательных элементов. Кроме того, из-за быстрой эвакуации содержимого рубца бактерии и инфузории вместе с мелкими частицами корма быстро выводятся из рубца – до достижения возраста деления, что ведет к резкому снижению их популяции.

Иногда значение влажности кормовой смеси выше допустимого, 60-процентного уровня, при котором формирование мягкой подстилки не происходит. Такая проблема решается посредством включения в рацион ингредиентов, содержащих длинноволокнистую клетчатку – сено – от 2,5 кг/гол. Если нет сена, сгодится яровая солома.

ГОСТ 31675-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОРМА

 Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

 Feeds. Methods for determination of crude fibre content with intermediate filtration

МКС 65.120

Дата введения 2013-07-01

 Предисловие

  Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им.В.Р. Вильямса» (ГНУ «ВНИИ кормов»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова» (ГНУ «ВНИИА»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Минэкономики Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31675-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

_____________________

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4403 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7194 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13456 Жом сушеный для экспорта. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 13586.3 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13797 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условия

ГОСТ 13979.0 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

___________________

ГОСТ 23513 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условия

___________________

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

___________________

ГОСТ 27668 Мука и отруби. Приемка и метод отбора проб

ГОСТ 28736 Корнеплоды кормовые. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Метрологические характеристики

3.1 Диапазон измерения

Диапазон измерения массовой доли сырой клетчатки — от 2,0% до 50,0%.

3.2 Прецизионность метода

Показатели прецизионности метода представлены в таблице 1.

Таблица 1 — Показатели прецизионности метода определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Наименование показателей прецизионности	Формулы для вычисления показателей прецизионности
Предел повторяемости , %, 0,95, %
Предел межлабораторной прецизионности , %, 0,95, %
Границы абсолютной погрешности результата 0,95, , %

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.

      4 Требования безопасности

4.1 При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3 Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

      5 Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.

Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в процентах или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г и не более ±0,01 г.

Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1-3 см.

Мезгообразователь МЛ-1.

Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83%-98%.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0°С до 160°С и основной погрешностью стабилизации температуры ±2°С.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0°С до 550°С, и основной погрешностью стабилизации температуры ±20°С.

Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Электроплиты по ГОСТ 14919.

Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Карандаш восковой.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.

Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4-5 см и высотой 4-5 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.

Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0-1,5 мм).

Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы химические В-1-400(600) ТХС.

Колбы конические Кн-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка Бюхнера N 2 по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые диаметром N 3-4 низкие по ГОСТ 9147.

Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы муфельные для тиглей.

Пинцет.

Палочки стеклянные диаметром 3-5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.

Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0-1,5 мм) по ГОСТ 9147.

Трубки стеклянные и каучуковые.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ* по ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая красная.

Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.

Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.

Карандаш восковой.

Песок кварцевый.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Эфир петролейный.

Эфир диэтиловый или медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Октиловый спирт.

Примечание — Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Отбор проб — по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.

Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65±2) °С до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы трудноразмалывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.

При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.

Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.

5.2.3 Подготовка к выполнению измерений

12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.3 Очистка кварцевого песка

5.3 Проведение испытания

5.3.1 Кипячение с раствором серной кислоты

Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30±1) мин. Время устанавливают, пользуясь часами.

5.3.1.1 Первое фильтрование

Для предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.

Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.

5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калия

Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130±2)°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550±20)°С для озоления остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью ±0,001 г.

5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатов

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.

Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимую норму контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.

      6 Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы — по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб — по 5.2.1.

6.2.2 Подготовка проб — по 5.2.2.

6.2.3 Подготовка к выполнению измерений

6.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%

6.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5%

6.3 Проведение испытания

По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, переворачивают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.

При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.

Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.

Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160±2)°С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160°С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.

В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160±2)°С и взвешивают с точностью ±0,001 г.

Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160±2)°С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160°С в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550±20)°С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатов

Представление результата анализа — по 5.4.

      7 Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием полуавтоматических систем

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы — по 5.1, а также полуавтоматическая система типа «Фибертек».

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Отбор проб — по 5.2.1.

7.2.2 Подготовка проб — по 5.2.2.

7.2.3 Приготовление растворов и материалов — по 5.2.3.

7.3 Проведение испытания

7.4 Обработка результатов

Обработка результатов — по 5.4.

УДК 633.1001.4:006.354		МКС 65.120
Ключевые слова: корма, метод, сырая клетчатка, кислота, щелочь, полуавтоматические системы, обработка результатов

Количественное определение клетчатки (целлюлозы) в растительных веществах основано на ее исключительной стойкости к гидролизующим и даже окисляющим реагентам, которые разлагают и переводят в раствор основную массу сопровождающих целлюлозу веществ, почти не изменяя химического состава самой клетчатки. В техническом анализе обычно ограничиваются определением так называемой сырой (нечистой) клетчатки, т. е. клетчатки с некоторой примесью пентозанов, лигнина, золы и азотистых веществ.

В более точных исследованиях полученную сырую клетчатку анализируют на содержание примесей и по разности находят количество чистой клетчатки. Для определения сырой клетчатки наиболее часто применяют следующие два метода.

Метод Геннеберга и Штомана.
Отвешивают 2—5 г тщательно измельченного (желательно обезжиренного) вещества, помещают в химический стакан емкостью около 600 мл, приливают 200 мл 1,25%-ного раствора серной кислоты, отмечают на стакане наклейкой или карандашом уровень жидкости, нагревают жидкость до кипения и при частом помешивании кипятят 30 мин. По мере испарения воды, для поддерживания постоянного объема раствора в стакан все время доливают до метки кипящую воду. После 30-минутного кипячения нагревание прекращают, дают осадку отстояться и горячий раствор отсасывают при помощи специального приспособления. Воронку обтягивают шелковым ситом и соединяют с вакуумом через колбу Бунзена. Вырезают кружок фильтровальной бумаги точно по размеру воронки, смачивают и аккуратно прикладывают к воронке поверх шелка; затем опускают воронку в стакан и при слабом вакууме и малом погружении воронки отсасывают возможно большее количество раствора, не затрагивая осадка.

Воронку вынимают из стакана и выключают вакуум. В стакан наливают кипящей воды до метки, перемешивают, дают отстояться и раствор отсасывают через тот же фильтр. Так повторяют 2—3 раза, а затем, выключив вакуум, пинцетом осторожно снимают с воронки фильтр, помещают его на стенку стакана и струей горячей воды смывают в стакан приставшие к нему частицы осадка. Фильтр удаляют, а осадок в стакане обрабатывают 100 мл 2,5%-ного раствора КОН, доливают до метки водой, кипятят и промывают точно так же, как при обработке кислотой. Промытый осадок обливают небольшим количеством воды и прибавляют 2—3 капли соляной кислоты для нейтрализации остатков щелочи и для того, чтобы впоследствии иметь возможность проконтролировать полноту отмывания растворимых веществ по иону С1.

Осадок из стакана количественно переносят на высушенный и взвешенный фильтр и промывают горячей водой до исчезновения хлора (проба с AgN03 в присутствии HN03), а затем 2—3 раза спиртом и 2—3 раза серным эфиром. Фильтр с осадком помещают в тарированный бюкс и высушивают до постоянного веса при 105 °С. Вычитая из последнего общего веса вес сухого фильтра, находят количество сырой клетчатки, которое затем выражают в процентах к сырому или безводному исследуемому веществу.

Метод Кюршнера и Ганака.
Этот метод отличается простотой и быстротой выполнения. 2—5 г тонко измельченного продукта, проходящего через шелковое сито, помещают в коническую колбу емкостью
около 100 мл с пришлифованным обратным воздушным холодильником длиной 60—70 см, приливают смесь 40 мл уксусной кислоты (80%-ной) и 4 мл азотной кислоты уд. веса 1,4 и при частом взбалтывании нагревают и кипятят 25 мин. После этого содержимое колбы фильтруют через двойной беззольный фильтр, предварительно промытый указанной кислотной смесью и горячей водой и высушенный до постоянного веса.

Осадок переносят на фильтр горячей водой без потерь и, когда с фильтра полностью стечет жидкость, в колбу приливают 4—5 мл кислотной смеси и с последними остатками осадка переносят на фильтр. Дают фильтру освободиться от жидкости и осадок сначала промывают горячей водой до исчезновения запаха уксусной кислоты, а затем 4—5 мл спирта. Когда спирт стечет, фильтр заполняют эфиром. Фильтр с осадком высушивают при 105 °С до постоянного веса, взвешивают, помещают в прокаленный и взвешенный тигель, озоляют, прокаливают и взвешивают. Вес высушенного фильтра с осадком, за вычетом веса пустого фильтра и золы, дает количество клетчатки, которое выражают в процентах к сырой или безводной навеске.

Принцип
метода.
Сущность
метода определения сырой клетчатки в
овощах заключается в
последовательной обработке пробы слабой
серной кислотой, слабым раствором
щелочи, водой, этанолом и эфиром. При
этом в раствор переходят все вещества
за исключением чистой клетчатки, части
гемицеллюлоз и лигнина (нечистая
клетчатка).
Нерастворившиеся вещества отделяют,
высушивают и взвешивают.

Цель:
овладеть методиками высушивания овощей
и определения
сырой клетчатки в овощах.

Задача:
определить
содержание сырой клетчатки в образцах
моркови, красной свеклы и капусты и
сравнить полученные результаты.

Реактивы и
растворы:

1.
Серная кислота, х.ч. 4% раствор;

2.
Калия гидроокись, х.ч., 20% раствор;

3.
Соляная кислота, 1% раствор;

4.
Диэтиловый эфир, х.ч.;

5.
Спирт этиловый, х.ч.

Порядок работы:

1.Пробоподготовка.
Пробы
овощей измельчают на пластинки (ломтики)
толщиной до 0,8 см и высушивают. Высушивание
проб проводят в сушильном шкафу при
температуре 60–75°С до воздушно-сухого
состояния. Воз­душно-сухую пробу
измельчают на мельнице и просеивают
через сито диаметром отверстий 1 мм.
Трудноизмельчимый остаток на сите после
измельчения ножницами или в ступке
добавляют к просеянной части и тщательно
перемешивают.

2.Проведение
испытания.
Навеску
высушенной испытуемой пробы массой
около 1 г, взвешенную с точностью до
0,001 г, помещают в стакан вместимостью
300–400 см³,
приливают 100 см³
4% раствора серной кислоты, предварительно
нагретой до кипения, и тщательно
перемешивают стеклянной палочкой.
Уровень жидкости в стакане фиксируют
восковым карандашом. Смесь тщательно
перемешивают стеклянной палочкой и
кипятят на электрической плитке.
Кипячение продолжают 10 мин, считая от
начала кипения, при периодическом
помешивании палочкой. Кипение должно
быть слабым; при сильном кипении под
стакан подкладывают слой асбеста. Стакан
снимают с плитки, смывают со стенок с
помощью стеклянной палочки приставшие
частицы, следя за тем, чтобы уровень
жидкости в стакане дошел до метки, но
не превысил ее.

Приливают
28 см³
раствора
20% гидроксида калия, перемешивают
палочкой и вновь кипятят в течение 10
мин. После кипячения осадок отстаивают
и раствор фильтруют декантацией через
предварительно высушенный бумажный
фильтр. Затем осадок из стакана переносят
на фильтр раствором 1%-й соляной кислоты,
и на фильтре промывают этим же раствором
2 раза по 20 мл. После чего фильтр и
клетчатку промывают до нейтральной
реакции (3–4 раза) горячей водой и примерно
20 мл этилового спирта и 20 мл диэтилового
эфира.

Промытый
осадок сушат бумажным фильтром, а затем
клетчатку высушивают в сушильном шкафу
при температуре 160^оС
до постоянной массы. Осадок охлаждают
в эксикаторе и взвешивают на лабораторных
весах с точностью до 0,001 г.

3.Расчет
массовой доли клетчатки. Массовую
долю клетчатки (Х)
в процентах в испытуемой пробе вычисляют
по формуле:

,

где	m –	масса навески, г;
	m1 –	масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюкса с фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюкса, или масса сухого остатка, полученная после высушивания.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #