Коэффициент поправки титрованных растворов как найти

а_{титранта}
= Т_{титранта}

V_{титранта}

Пример
2.1. Рассчитайте
навеску для приготовления 500 мл
титрованного раствора натрия гидроксида
(0,1 моль/л).

Решение.

f_эвк(NaOH)
= 1; М.м._NaOH
= 40,00

М

С 40,00 
0,1

1).
Т_эт.р-ра
= ———— = —————— = 0,004000 г/мл

(0,1 моль/л)
1000 1000

2).
а_NaOH
= T_NaOH

V_NaOH
= 0,004000 
500 = 2,0 г

Для
приготовления раствора берут навеску
больше рассчитанной примерно на 10%, так
как натрия гидроксид при хранении
поглощает углекислоту воздуха и частично
переходит в натрия карбонат.

а_NaOH
= 2,0 + 0,2 = 2,2 г

Пример
2.2. Рассчитайте
навеску для приготовления 1000 мл
титрованного раствора серной кислоты
(0,1 моль/л) УЧ (1/2 H₂SO₄)
из 95% раствора (плотность 1,8340).

Решение.

f_{эвк(H2SO4)}
= 1/2; М.м.
H₂SO₄
=
98,07

М_экв

С_экв
98,07 
0,1

1).
Т_(H2SO4)
= —————- = —————— = 0,004904 г/мл

(0,1
моль/л)
1000 2 
1000

2).
а_H2SO4
= T_H2SO4

V_H2SO4
= 0,004904 
1000 = 4,904 г

3)
В 100 г 95% раствора H₂SO₄
— 95 г H₂SO₄

В
х г 95% раствора H₂SO₄
— 4,904 г H₂SO₄

4,904

100

х =————— = 5,16 г

95

4)
Раствор H₂SO₄
отмеривают в мл, поэтому:

m
m
5,16


= ——; V
= ——- = ———— = 2,81 мл

V

1,8340

5)
Для приготовления раствора берут навеску
больше рассчитанной примерно на 10%, так
как концентрация раствора изменяется
при хранении.

а_H2SO4
= 2,81 + 0,28 = 3,09 
3,10 мл

Пример
2.3. Рассчитайте
навеску для приготовления 500 мл
титрованного раствора калия бромата
(0,1 моль/л) УЧ (1/6 KBrO₃).

Решение.

f_{эвк(KBrO3)}
= 1/6

М_экв

С_экв
167,00 
0,1

1).
Т_(KBrO3)
= —————- = —————— = 0,002873 г/мл

(0,1 моль/л)
1000 6 
1000

2).
а_KBrO3
= 0,002783 
5000 = 1,392 г

3. Расчет поправочного коэффициента к молярной концентрации (к) титрованных растворов

Поправочный
коэффициент к молярной концентрации
(К) — это отношение реально полученной
концентрации титрованного раствора к
теоретически заданной.

С_{экв
(практ.)}

К = —————

С_{экв
(теор.)}

Молярную
концентрацию, согласно ОФС «Титрованные
растворы» (ГФ Х1, вып.2, с.61) вычисляют
двумя способами.

Способ 1. По навеске
химически чистого вещества.

а

1000

С_экв
= ————- , где

М_экв

V

С
_экв
— молярная концентрация, моль/л;

а — навеска химически
чистого вещества, г;

М_экв
— молярная масса эквивалентов (условных
частиц) химически чистого

вещества,
г/моль;

V
— объем раствора, пошедшего на титрование
навески, мл.

Способ 2. По
титрованному раствору известной
концентрации

С_экв
0 
V₀

С_экв
= ————— , где

V

С
_{экв 0}
— молярная концентрация раствора
вещества, по которому

устанавливается
титр, моль/л;

V₀
— объем раствора с известной молярной
концентрацией, мл.

V
— объем раствора, молярную концентрацию
которого устанавливают, мл.

Пример
3.1. Рассчитайте
К раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л),
установленный по навеске калия
дихромата(0,1002 г), если объем титранта —
20,00 мл.

Решение.
Молярную концентрацию вычисляют по
первому способу.

М.м.
_{калия
дихромата}
294,19

+6е

f_{эвк(К2CrO7)}
= 1/6,
так как 2Cr⁺⁶

2 Cr³⁺

294,19

1)
М_экв
= ———— = 49,03 г/моль

6

а

1000 0,1002 
1000

2)
С_экв
= ————-= ——————— = 0,1022 моль/л

М_экв

V
49,03 
20,00

С_{экв
(практ.)}
0,1022

3) К = ———— =
————- = 1,022

С_{экв
(теор.)}
0,1000

4)
К должен находиться в пределах от 0,98 до
1,02, поэтому раствор необходимо разбавить.
Объем воды в мл, который нужно добавить
к каждому литру приготовленного раствора,
рассчитывают по формуле:

V
= (K_n
– 1)

1000

V
= (1,0220 – 1,000) 
1000 = 22 мл

После разбавления
раствора снова устанавливают К.

Пример
3.2. Рассчитайте
К раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂)
по титрованному раствору натрия
тиосульфата (0,1 моль/л) с К 1,005. Объем
раствора йода — 20,50 мл, объем раствора
натрия тиосульфата — 20,00 мл.

Решение.
Молярную концентрацию вычисляют по
второму способу.

С_экв
0 
V₀
0,1 
20,00

1)
С_экв
= ————— = —————— = 0,0976

V
20,50

С_{экв
(практ.)}
0,09756

2) К = ————— =
————— = 0,976

С_{экв
(теор.)}
0,1000

3)
Так как К < 0,98, раствор необходимо
укрепить.

Навеску вещества
в г, которую необходимо добавить к
каждому литру приготовленного раствора,
рассчитывают по формуле:

а
= (1 – К) 
m,
где

m
— масса вещества в г, взятая для
приготовления 1 л титрованного раствора.

4)
Предварительно необходимо рассчитать
m:

2е

f_экв(I2)
= ¹/₂
, так как 2I⁰

2I^–

М_экв

С_экв
126,9 
2 
0,1

1).
Т_(I2)
= —————- = ——————— = 0,01269 г/мл

(0,1 моль/л)
1000 2 
1000

а_I2
= T_I2

V_{титр.
р-ра} = 0,01269

1000 = 12,69 г

(0,1
моль/л)

5) Рассчитывают
навеску йода для укрепления раствора

а_I2
= (1 – К) 
m
= (1 – 0,976) 
12,69 = 0,31 г

0,31
г йода необходимо добавить к каждому
литру раствора. После укрепления раствора
снова устанавливают К.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

    ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ПОПРАВКИ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ [c.30]

    V — объем титранта, израсходованный на титрование, мл К — коэффициент поправки титрованного раствора Т — содержание лекарственного вещества, г, соответствующее 1 мл титрованного раствора Ь — общая масса, г, или объем, мл, лекарственной формы а — навеска, г, или объем, мл, лекарственной формы. [c.152]

    Коэффициент поправки К вычисляют сначала на основании данных титрования каждой отдельной массы исходного вещества или объема раствора. Эти поправки не должны отличаться друг от друга больше, чем на 0,0015 при титровании из обычных бюреток и не больше, чем на [c.594]

    При титровании пользукугся перетитрованным раствором в качестве свидетеля . Коэффициент поправки для раствора едкого натра устанавливают по бромфенолсинему. Расчет производят по формуле прямого титрования. [c.195]

    При выражении концентрации титрованных растворов через нормальность часто пользуются коэффициентом нормальности К или поправочным коэф фициентом, иногда называемым просто поправкой . Коэффициент нормальности показывает, во сколько раз нормальность данного раствора больше или меньше теоретической нормальности того же раствора. Его вычисляют следующими способами. [c.120]

    Коэффициент поправки К вычисляют сначала на основании данных титрования каждой отдельной навески исходного вещества или объема стандартного раствора. Эти поправки не должны отличаться друг от друга больше, чем на 0,0015 при титровании из обычных бюреток и не больше, чем на 0,003 при титровании из полумикробюреток емкостью до 10 мл. Затем из вычисленных коэффициентов берут средний. Средний коэффициент должен быть в пределах 1 0,02. Если коэффициент поправки выходит из указанных пределов, то раствор соответственно концентрируют или разбавляют. [c.12]

    Общие правила при определении коэффициента поправки. Для определения коэффициента поправки к заданной концентрации раствора берут обычно не менее трех навесок исходного вещества, взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г или три разных объема стандартного раствора, например, 20, 30, 35 мл, отмеривая их пипетками или бюретками. При взятии масс навесок менее 0,05 г при титровании с помощью полумикробюреток используют микровесы, которые обеспечивают погрешность при взвешивании не более 0,002-0,003 мг. Если микровесы отсутствуют, массу навески взвешивают на обычных весах и растворяют ее в воде в откалиброванной мерной колбе. Затем, чтобы определить поправку, берут аликвотные объемы раствора, соответствуюпще по концентрации содержанию исходного определения. Взятие масс навесок рекомендуется производить по методу взвешивания по разности . [c.594]

    Коэффициент поправки К раствора нитрата тория и титр его по фтору (Гр) рассчитывают по соответствующим формулам, приведенным для титрования с индикатором ализариновым красным S. [c.115]

    Vi — объем 0,1 или 0,5 н. раствора НС1, израсходованный на суммарное титрование с фенолфталеином и с мети ловым оранжевым или со смешанным индикатором, лл /С] — коэффициент поправки 0,1 или 0,5 н. раствора НС1 1 2 — объем 0,1 или 0,5 н. раствора NaOH, взятый для ти-i трования, мл. [c.79]

    Титр, нормальность или коэффициент поправки титрованного раствора определяют путем титрования навесок основного или исходного вещества. Исходные вещества для этой цели должны удовлетворять следующим требованиям  [c.9]

    V — объем раствора, израсходованного на титрование, мл Т — титр рабочего раствора по определяемому веществу, г К. — коэффициент поправки рабочего раствора а—навеска анализируемого вещества, г. [c.42]

    Поправка (поправочный коэффициент) показывает, во сколько раз практическая нормальность или практический титр данного титрованного раствора больше или меньше теоретической нормальности или теоретического титра данного раствора [c.236]

    В некоторых случаях определение коэффициента поправки производят не по исходному веществу, а по другому титроваН ному же раствору известной концентрации или по раствору, при-готовленному из фиксанала. [c.10]

    Коэффициент поправки титрованного раствора, если раствор устойчив, соблюдены условия хранения (п. 14) и нет других указаний, следует проверять один раз в месяц. [c.10]

    Здесь Vi и 1 2 — объемы 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование в рабочем и контрольном опытах соответственно, мл 0,0022 — масса оксида этилена, соответствующая 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г К — коэффициент поправки к раствору тиосульфата натрия р — навеска испытуемого вещества, г. [c.124]

    Примечание. При титровании щелочью кислых растворов с фенолфталеином пользоваться коэффициентом поправки щелочи, установленным по фенолфталеину выщеуказанным способом (на холоду), не следует. [c.79]

    Пример. Навеска вещества 0,1000 гг+1а титрование контрольной пробы израсходовано 49,8 мп 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, на титрование навески — 39,8 мл. Коэффициент поправки к 0,1 н. раствору МагЗгОз равен 1. Вычислить йодное число. [c.62]

    Бутыли, в которых хранятся титрованные растворы, обязательно должны быть снабжены надписью, указывающей название раствора и его нормальность, коэффициент поправки к нормальности, дату и температуру, при которой коэффициент поправки определялся. [c.9]

    Для определения коэффициента поправки титрованного раствора применяют стандартные вещества и растворьи. В качестве стандартных веществ должны применяться химически чистые вещества, рекомендуемые и подготовленные по про- [c.7]

    Такие же объемы соли Мора оттитровывают раствором бихромата с известным титром, применяя тот же индикатор, который применялся и при титровании раствором ванадата. Коэффициент поправки раствора ванадата аммония К рассчитывают путем сравнения его окислительной способности с таковой бихромата калия [c.95]

    Растворимость иодида таллия составляет 2,4- 10 М, т. е. сравнительно высока. Поэтому при титровании таллия иодидом калия 2 обычно получаются заниженные результаты, несмотря на довольно отчетливый ход кривой титрования. Пользоваться данным методом можно лишь при введении эмпирического коэффициента (поправки на растворимость). Это титрование можно выполнять при двух потенциалах (на платиновом вращающемся электроде) при —0,6 в (МИЭ) по току восстановления таллия (I) в ацетатных растворах и при +1,0 в (МИЭ) по току окисления избыточного иодида. Следует подчеркнуть, что в последнем случае результаты получаются значительно более точные, так как при +1,0 б устраняются явления, имеющие место на электроде при потенциале —0,6 в (восстановление водорода и кислорода). Поэтому ход кривой титрования при +1,0 в более отчетлив, что позволяет определять примерно до 0,3 мг таллия (в 25 мл раствора) и больше на фоне 0,1 М раствора нитрата аммония или калия. [c.309]

    При отсутствии микровесов навески бихромата калия берут на обычных аналитических весах в количестве 0,20—0,23 г. После высушивания при 150 °С навески переносят в предварительно откалиброванные мерные колбы емкостью 100 мл и растворяют в воде. Из тщательно перемешанного раствора берут на каждое определение 20 мл и ведут титрование в тех же условиях, как описано для микронавесок. При расчете коэффициента поправки учитывают соответствующее разведение. [c.85]

---

Титрованные растворы (ОФС.1.3.0002.15)

Государственная фармакопея 13 издание (ГФ XIII)

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ОФС.1.3.0002.15 Титрованные растворы
Взамен ГФ XII, 1ч., ОФС 42-0071-07

Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей титриметрического анализа.

Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярной концентрацией, титром или титром по определяемому веществу.

Молярная концентрация (молярность) – это выраженное в молях количество растворённого вещества, содержащееся в 1 л раствора. Молярность вычисляется как отношение количества растворенного вещества к объему раствора:

С_М = М/V ,

где

С_М – молярная концентрация, моль/л;

М — количество растворённого вещества, моль;

V — общий объём раствора, л.

Раствор, содержащий x моль вещества в 1 л раствора, обозначают x М раствором.

Титр – это выраженная в миллиграммах масса растворенного вещества, содержащаяся в 1 мл раствора (размерность – мг/мл).

Титр титранта по определяемому веществу – это выраженная в миллиграммах масса определяемого вещества, эквивалентная 1 мл данного титранта. Титр титранта по определяемому веществу вычисляют, исходя из молярной концентрации или титра титранта с учётом стехиометрических коэффициентов уравнения химической реакции, протекающей при титровании, и молярных масс реагирующих веществ (размерность – мг/мл).

Иногда концентрацию раствора выражают числом грамм-эквивалентов вещества в 1 л раствора. Такие растворы называются нормальными и обозначаются символом «н.». Грамм-эквивалентом называется число граммов вещества, равное его эквиваленту. Эквивалент вещества – это такое количество вещества, которое может присоединять, высвобождать или другим способом быть эквивалентным катиону водорода в кислотно-основных (ионообменных) реакциях или электрону в окислительно-восстановительных реакциях. Величина эквивалентной массы вещества определяется исходя из его химической формулы, принадлежности к тому или иному классу химических соединений, а также химической реакции, протекающей между определяемым веществом и титрованным раствором.

Для приготовления титрованных растворов применяют химически чистые вещества или промышленного производства стандарт-титры для титриметрии. Допускается приготовление титрованного раствора несколько большей концентрации, чем требуется по расчету, который при необходимости можно довести до нужной концентрации путем разбавления.

Для приготовления титрованных растворов используют мерные ёмкости исключительно класса А.

Приготовленные титрованные растворы стандартизуют двумя способами: по стандартному титрованному раствору или по точной навеске соответствующего стандартного образца. Перед стандартизацией титрованный раствор необходимо тщательно перемешать. Концентрацию титрованных растворов определяют путем достаточного количества титрований (не менее трех).

При ручном титровании используют бюретки с ценой деления в пределах 0,01 – 0,05 мл.

Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку титрования определяют электрометрическим методом (например, методом амперометрии или потенциометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.

Для определения точной концентрация приготовленного титрованного раствора вычисляют поправочный коэффициент (К), представляющий собой отношение фактически полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Поправочный коэффициент рассчитывают с точностью до четвёртого знака после запятой.

Вычисление поправочного коэффициента производят одним из указанных ниже способов.

Способ 1 – по навеске соответствующего стандартного образца:

а – навеска вещества, по которому устанавливают титр, мг;

Т – количество вещества, по которому устанавливается титр, соответствующее 1 мл раствора заданной молярной концентрации (титр титранта по определяемому веществу), мг/мл;

V – объем приготовленного раствора, израсходованный на титрование, мл.

Способ 2 – по титрованному раствору известной концентрации:

V₀ – объем титрованного раствора, по которому устанавливается титр, мл;

V – объем приготовленного титрованного раствора, израсходованный на титрование, мл;

K₀ – поправочный коэффициент титрованного раствора, по которому устанавливается титр.

Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. Если коэффициент К отличается от указанных пределов (более чем на ± 2 %), то раствор следует разбавить или укрепить на основании следующего расчета.

В случае разбавления раствора из величины К вычитают единицу и полученную разность умножают на 1000. Результат умножения соответствует количеству воды в миллилитрах, которое следует прибавить к каждому литру разбавляемого раствора. В случае укрепления из единицы вычитают коэффициент К и разность умножают на количество граммов исходного вещества, взятое для приготовления 1 л раствора. Полученное количество добавляют на каждый литр раствора. После этого раствор тщательно перемешивают.

Относительное стандартное отклонение при определении коэффициента К не должно превышать 0,2 %.

Титрованные растворы меньшей молярной концентрации можно приготовить посредством точного разведения более концентрированных титрованных растворов водой, свободной от углерода диоксида. Поправочные коэффициенты полученных разбавленных растворов такие же, как у исходных растворов. Исключение составляют титрованные растворы для окислительно-восстановительного титрования, которые после разбавления нуждаются в повторной установке титра. Методика установки титра должна быть приведена в фармакопейной статье.

Растворы с молярной концентрацией ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.

Так как при хранении концентрация титрованного раствора может изменяться, необходимо перепроверять поправочные коэффициенты титрованных растворов в соответствии с установленными для них сроками хранения.

Титрованные растворы, в которых при хранении появились хлопья или осадок, применять нельзя.

Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их, при необходимости, от воздействия углерода диоксида, влаги воздуха и прямых солнечных лучей.

Рекомендуется готовить, стандартизовать и использовать титрованные растворы при одной и той же температуре.

Исходные стандартные вещества для титрованных растворов

Исходные стандартные вещества для установки концентрации титрованных растворов обозначают буквами РО (реактив основной) и готовят следующим образом.

Калия бромат РО. КBrO₃. (М.м. 167,00).

Калия бромат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают и сушат до постоянной массы при температуре 180 ºС.

Калия гидрофталат РО. С₈Н₅КО₄. (М.м. 204,22).

Калия гидрофталат перекристаллизовывают из кипящей воды. Кристаллы собирают при температуре выше 35 ºС и сушат до постоянной массы при температуре 120 ºС.

Калия дихромат РО. K₂Cr₂O₇. (М.м. 294,19).

Калия дихромат перекристаллизовывают из горячей воды. Кристаллы сушат до постоянной массы при температуре от 130 до 150 °С и растирают.

Кислота бензойная РО. С₇Н₆О₂. (М.м. 122,12).

Кислоту бензойную сублимируют.

Мышьяка оксид РО. Аs₂О₃. (М.м. 197,84).

Мышьяка оксид сублимируют.

Хранят над силикагелем безводным.

Натрия карбонат безводный РО. Na₂CO₃. (М.м. 106,01).

Насыщенный раствор натрия карбоната фильтруют при комнатной температуре. Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100 до 105 ºС и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270 до 300 ºС, периодически перемешивая.

Натрия хлорид РО. NaCl. (М.м. 58,44).

К 1 объёму насыщенного раствора натрия хлорида прибавляют 2 объема хлористоводородной кислоты концентрированной. Полученные кристаллы собирают и промывают хлористоводородной кислотой 25 %, которую удаляют нагреванием на кипящей водяной бане. Прокаливают до постоянной массы при температуре 300 ºС.

Сульфаниловая кислота РО. С₆Н₇NO₃S. (М.м. 173,19).

Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из кипящей воды, фильтруют и сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 ºС.

Цинк РО. Zn. (А.м. 65,37).

Используют цинк с содержанием не менее 99,9 % Zn.

Титрованные растворы

1 М раствор азотной кислоты.

96,9 мл азотной кислоты концентрированной доводят водой до объёма 1000,0 мл.

Установка титра. 1,000 г натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 % раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором азотной кислоты до красновато-жёлтого окрашивания; кипятят в течение 2 мин, раствор снова приобретает жёлтую окраску, охлаждают и продолжают титрование до красновато-жёлтого окрашивания.

1 мл 1 М раствора азотной кислоты соответствует 53,00 мг Na₂CO₃.

0,1 М раствор аммония тиоцианата. 0,1 М раствор аммония роданида.

7,612 г аммония тиоцианата растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл 2 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10 % раствора железа аммония сульфата и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 7,612 мг NH₄SCN.

0,01 М раствор аммония тиоцианата. 0,01 М раствор аммония роданида.

100,0 мл 0,1 М раствора аммония тиоцианата разбавляют водой до объёма 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл 0,01 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды, 2 мл 2 М раствора азотной кислоты, 2 мл 10 % раствора железа аммония сульфата и далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора аммония тиоцианата.

1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 0,7612 мг NH₄SCN.

0,1 М раствор аммония церия нитрата.

Раствор, содержащий 56 мл серной кислоты концентрированной и 54,82 г аммония церия нитрата, взбалтывают в течение 2 мин, прибавляют последовательно 5 порций, по 100 мл каждая, воды, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.

Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 54,82 мг
(NH₄)₂Cе(NО₃)₆.

Хранят в защищенном от света месте.

0,01 М раствор аммония церия нитрата.

К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия нитрата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

0,1 М раствор аммония церия сульфата.

65,0 г аммония церия сульфата растворяют в смеси 500 мл воды и 30 мл серной кислоты концентрированной, охлаждают и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида и 150 мл воды. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 63,26 мг
2 (NH₄)₂SO₄ · Cе(SО₄)₂ · 2 H₂O.

0,01 М раствор аммония церия сульфата.

К 100,0 мл 0,1 М раствора аммония церия сульфата прибавляют при охлаждении 30 мл серной кислоты концентрированной и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

0,05 М раствор бария перхлората.

15,8 г бария гидроксида растворяют в смеси 75 мл воды и 7,5 мл хлорной кислоты, доводят рН раствора до 3,0 хлорной кислотой и фильтруют, если необходимо. Прибавляют 150 мл спирта 96 %, доводят объём раствора водой до 250 мл, затем доводят объём раствора буферным раствором рН 3,7 до 1000,0 мл.

Установка титра. К 5,0 мл 0,05 М раствора серной кислоты прибавляют 5 мл воды, 50 мл буферного раствора рН 3,7 и 0,5 мл 0,1 % раствора ализарина S; титруют приготовленным раствором бария перхлората до появления оранжево-красного окрашивания. Определение титра проводят непосредственно перед использованием.

1 мл 0,05 М раствора серной кислоты соответствует 16,81 мг Ba(ClO₄)₂.

0,025 М раствор бария перхлората.

500,0 мл 0,05 М раствора бария перхлората доводят ацетатным буферным раствором рН 3,7 до объёма 1000,0 мл.

0,1 М раствор бария хлорида.

24,4 г бария хлорида растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл приготовленного раствора бария хлорида прибавляют 60 мл воды, 3 мл аммиака раствора концентрированного 25 %, от 0,5 до 1,0 мг фталеинового пурпурного и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата. Когда окраска раствора начнет ослабевать, прибавляют 50 мл спирта 96 % и продолжают титрование до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,43 мг BaCl₂ · 2 H₂O.

0,004 М раствор бензэтония хлорида.

1,792 г бензэтония хлорида, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре от 100 до 105 ºС, растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. Вычисляют молярность раствора, исходя из содержания С₂₇Н₄₂СlNO₂ в высушенном бензэтония хлориде, определенного следующим образом. 0,350 г высушенного вещества растворяют в 30 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 6 мл 3,19 % раствора ртути (II) ацетата и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5 % раствора кристаллического фиолетового. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 44,81 мг С₂₇Н₄₂СlNO₂.

0,0167 М (0,1 н.) раствор бромид-бромата. 0,05 М раствор брома.

2,7835 г калия бромата РО и 13 г калия бромида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

0,1 М раствор железа(III) аммония сульфата.

50,0 г железа(III) аммония сульфата растворяют в смеси 300 мл воды и 6 мл серной кислоты концентрированной и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(III) аммония сульфата прибавляют 3 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 2 г калия йодида и через 10 мин титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 48,22 мг
FeNH₄(SO₄)₂ · 12 H₂O.

0,1 М раствор железа(II) сульфата.

27,80 г железа(II) сульфата растворяют в 500 мл серной кислоты разведенной 9,8 % и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора железа(II) сульфата прибавляют 3 мл фосфорной кислоты концентрированной и тотчас титруют 0,02 М раствором калия перманганата. Определение титра проводят непосредственно перед использованием.

1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 27,80 мг
FeSO₄ · 7 H₂O.

0,5 М (1 н.) раствор йода.

127,0 г йода и 200 г калия йодида растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 2,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 50 мл воды. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1% раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I₂.

Хранят в защищенном от света месте.

0,1 М (0,2 н.) раствор йода.

Около 25,5 г йода и 40 г калия йодида растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I₂.

Хранят в защищенном от света месте.

0,05 М (0,1 н.) раствор йода.

20 г калия йодида растворяют в минимальном количестве воды, прибавляют 12,7 г йода, растворяют при перемешивании и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,5 М раствора йода.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I₂.

Хранят в защищенном от света месте.

0,01 М (0,02 н.) раствор йода.

0,3 г калия йодида растворяют в 20,0 мл 0,05 М раствора йода и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 25 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала.

1 мл 0,01 М раствора натрия тиосульфата соответствует 1,269 мг I₂.

0,1 М раствор йода монохлорида (для определения йодного числа).

11,06 г калия йодида и 7,10 г калия йодата помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды и 50 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой и встряхивают до полного растворения образующегося при реакции йода. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, то прибавляют при сильном взбалтывании по каплям 1 % раствор калия йодата до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, то прибавляют по каплям 1 % раствор калия йодида до появления бледно-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл. Приготовленный раствор должен иметь лимонно-желтый цвет.

Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора йода монохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора
0,5 – 1 мл 1 % раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I₂.

Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением.

Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

0,033 М (0,2 н.) раствор калия бромата.

5,5110 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды, 10 мл 16,6 % раствора калия йодида и 5 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты. Титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO₃.

0,02 М (0,12 н.) раствор калия бромата.

3,340 г калия бромата РО растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 15,0 мл полученного раствора прибавляют 45 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO₃.

0,0167 М (0,1 н.) раствор калия бромата. 0,1 н. раствор калия бромата.

2,7889 г калия бромата PO растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO₃.

0,0083 М (0,05 н.) раствор калия бромата.

250,0 мл 0,033 М раствора калия бромата доводят водой до объёма 1000,0 мл.

Установка титра. К 40,0 мл полученного раствора добавляют 20 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,033 М раствора калия бромата.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,783 мг KBrO₃.

1 М раствор калия гидроксида.

60 г калия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой, свободной от углерода диоксида, до 1000,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1 % раствора фенолфталеина.

1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 56,11 мг KOH.

0,1 М раствор калия гидроксида.

6 г калия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1 % раствора фенолфталеина.

1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.

0,5 М раствор калия гидроксида в спирте 60 % (об/об).

3 г калия гидроксида растворяют в спирте 60 % (об/об), свободном от альдегидов, и доводят объём раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида в спирте 60 % (об/об) титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1 % раствора фенолфталеина.

1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 28,06 мг KOH.

0,5 М раствор калия гидроксида спиртовой. 0,5 М раствор кали едкого спиртовой.

3 г калия гидроксида растворяют в 5 мл воды и доводят объем раствора спиртом 96 %, свободным от альдегидов, до 100,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия гидроксида спиртового титруют 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1 % раствора фенолфталеина.

1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 28,06 мг KOH.

0,1 М раствор калия гидроксида спиртовой. 0,1 М раствор кали едкого спиртовоый.

20,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96 %, свободным от альдегидов, до объёма 100,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл полученного раствора титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,1 % раствора фенолфталеина.

1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,611 мг KOH.

0,01 М раствор калия гидроксида спиртовой.

2,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового доводят спиртом 96 %, свободным от альдегидов, до объёма 100,0 мл.

0,1 М раствор калия гидрофталата.

20,42 г калия гидрофталата PO растворяют в 800 мл уксусной кислоты безводной, полученный раствор нагревают на водяной бане до растворения, защищая от действия влаги. Охлаждают до температуры 20 ºС и доводят объём раствора уксусной кислотой безводной до 1000,0 мл.

0,0167 М (0,1 н.) раствор калия дихромата.

4,90 г калия дихромата растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия дихромата прибавляют 1 г калия йодида, 7 мл хлористоводородной кислоты разведенной 7,3 %, 250 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до перехода окраски от синей к светло-зеленой, используя в качестве индикатора 3 мл 0,1 % раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 4,903 мг K₂Cr₂O₇.

0,05 М раствор калия йодата.

10,7 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 25,0 мл приготовленного раствора калия йодата доводят водой до объема 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 2 г калия йодида, 10 мл серной кислоты разведенной 9,8 %, и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO₃.

0,0167 М (0,1 н.) раствор калия йодата.

3,567 г калия йодата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 20,0 мл приготовленного раствора калия йодата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 25 мл серной кислоты разведенной 9,8 %, 2 г калия йодида и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 3,567 мг KIO₃.

Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

0,001 М раствор калия йодида.

10,0 мл раствора калия йодида 166 г/л доводят водой до объема 100,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до объема 500,0 мл.

0,02 М раствор калия перманганата. 0,1 н. раствор калия перманганата.

3,2 г калия перманганата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл; полученный раствор нагревают на водяной бане в течение 1 ч, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора калия перманганата прибавляют 2 г калия йодида, 10 мл серной кислоты разведенной 9,8 % и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 3,161 мг KMnO₄.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

Хранят в защищенном от света месте.

0,1 М раствор лития метоксида.

0,694 г лития небольшими порциями растворяют в 150 мл метанола безводного и доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10,0 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором лития метоксида до получения синего окрашивания раствора. Немедленно прибавляют 0,200 г бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором лития метоксида до повторного получения синего окрашивания раствора. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора лития метоксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.

1 мл 0,1 М раствора лития метоксида соответствует 12,21 мг С₇Н₆О₂.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,05 М раствор магния сульфата.

12,5 г магния сульфата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 40,0 мл полученного раствора доводят водой до объёма 300 мл. Прибавляют 10 мл аммонийного буфера pH 10,0 и 50 мг тритурации эриохрома черного. Нагревают до 40 ºС и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетовой к синей.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 24,65 мг MgSO₄ ∙ 7 H₂O.

0,1 М раствор магния хлорида.

20,33 г магния хлорида растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 25,0 мл полученного раствора доводят водой до 300 мл. Прибавляют 10 мл аммонийного буфера pH 10,0 и 50 мг тритурации эриохрома черного. Нагревают до 40 ºС и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетовой к синей.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 20,33 мг MgCl₂ ∙ 6 H₂O.

0,02 М раствор меди сульфата.

5,0 г меди сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл полученного раствора меди сульфата прибавляют 2 г натрия ацетата, 0,1 мл 0,1 % раствора пиридилазонафтола и титруют 0,02 М раствором натрия эдетата до перехода окраски от фиолетово-синей до ярко-зеленой; вблизи точки эквивалентности титруют медленно.

1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 4,994 мг СuSO₄ 5 H₂O.

0,1 М раствор натрия арсенита.

4,946 г мышьяка оксида РО растворяют в смеси 20 мл 10 М раствора натрия гидроксида и 20 мл воды, доводят объем раствора водой до 400,0 мл и нейтрализуют хлористоводородной кислотой разведенной 7,3 % по лакмусовой бумаге. Растворяют в полученном растворе 2,0 г натрия гидрокарбоната и доводят объем раствора водой до 500,0 мл.

0,025 М раствор натрия арсенита.

25 мл 0,1 М раствор натрия арсенита доводят водой до 100 мл.

0,001 М раствор натрия додецилсульфата.

0,2884 г натрия додецилсульфата, в пересчете на высушенное вещество (105 ºС в течение 2 ч), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 50,0 мл полученного раствора прибавляют 15 мл хлороформа, 10 мл 1 М раствора серной кислоты и 1 мл раствора, содержащего по 0,003 % диметилового желтого и орацетового синего В в хлороформе. Титруют 0,004 М раствором бензэтония хлорида при энергичном встряхивании и разделении слоев после каждого добавления титранта до тех пор, пока хлороформный слой не приобретет постоянный (неисчезающий) зеленый цвет.

1 мл 0,004 М раствора бензэтония хлорида соответствует 1,154 мг C₁₂H₂₅NaO₄S.

1 М раствор натрия гидроксида. 1 М раствор натра едкого.

42 г натрия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Проверка на содержание карбонатов. 45,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют приготовленным раствором натрия гидроксида (индикатор – фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям 1 М раствор хлористоводородной кислоты до исчезновения розового окрашивания и упаривают при кипячении до объема ~ 20 мл. В процессе кипячения при возникновении розового окрашивания прибавляют 1 М раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Раствор охлаждают и, при наличии розовой окраски, прибавляют 1 М раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного 1 М раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл.

Установка титра (1). 20,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют полученным раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,5 – 1,0 мл 1 % раствора фенолфталеина.

1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 40,00 мг NaOH.

Установка титра (2). Около 5,00 г (точная навеска) калия гидрофталата PO, предварительного тонко измельченного и высушенного при температуре 120 ºС в течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор – фенолфталеин).

1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 204,22 мг C₈H₅KO₄.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,5 М раствор натрия гидроксида. 0,5 М раствор натра едкого.

21 г натрия гидроксида растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора той же водой до 1000,0 мл.

Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты.

Установка титра (1). 10,0 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 20,00 мг NaOH.

Установка титра (2). Около 2,50 г (точная навеска) калия гидрофталата PO, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 ºС в течение 2 ч, растворяют в 50 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,5 М раствора натрия гидроксида соответствует 102,11 мг C₈H₅KO₄.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,1 М раствор натрия гидроксида. 0,1 М раствор натра едкого.

100,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл.

Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.

Установка титра (1). 10,0 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 4,00 мг NaOH.

Установка титра (2). Около 0,50 г (точная навеска) калия гидрофталата PO, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 ºС в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 20,42 мг C₈H₅KO₄.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,05 М раствор натрия гидроксида. 0,05 М раствор натра едкого.

50,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл.

Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты.

Установка титра (1). 10,0 мл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты титруют, как указано при определении титра 1 М раствора натрия гидроксида.

Установка титра (2). Около 0,25 г (точная навеска) калия гидрофталата PO, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 ºС в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида соответствует 10,21 мг C₈H₅KO₄.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,02 М раствор натрия гидроксида. 0,02 М раствор натра едкого.

20,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл.

Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,02 М раствора хлористоводородной кислоты.

Установка титра. Около 0,10 г (точная навеска) калия гидрофталата PO, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 ºС в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида соответствует 4,084 мг C₈H₅KO₄.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,01 М раствор натрия гидроксида. 0,01 М раствор натра едкого.

10,0 мл 1 М раствора натрия гидроксида доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 1000,0 мл.

Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении 1 М раствора натрия гидроксида. Для определения берут 45 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.

Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) калия гидрофталата PO, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 ºС в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды. Далее поступают, как указано при установке титра 1 М раствора натрия гидроксида.

1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида соответствует 2,042 мг C₆H₅KO₄.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,1 М раствор натрия гидроксида этанольный.

К 250 мл этанола безводного (спирт абсолютированный) прибавляют 3,3 г 10 М раствора натрия гидроксида.

Установка титра. 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты PO растворяют в 2 мл воды и 10 мл спирта 96 % и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида этанольным, используя в качестве индикатора 0,2 мл 0,1 % раствора тимолфталеина.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида этанольного соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,1 М раствор натрия гидроксида в смеси метанола и бензола.

4,2 г натрия гидроксида растворяют в 100 мл метанола в мерной колбе вместимостью 1000,0 мл. Объем раствора доводят бензолом и метанолом до метки, прибавляя их попеременно при помешивании. Соотношение метанола и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4.

Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с осадка.

Установка титра. Около 0,100 г (точная навеска) бензойной кислоты PO растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по 1 % раствору тимолового синего в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натрия гидроксида в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере инертного газа.

Хранить в плотно закрытых ёмкостях из тёмного стекла.

0,1 М раствор натрия метоксида.

175 мл метанола безводного охлаждают в ледяной воде и прибавляют небольшими порциями около 2,5 г свеженарезанного натрия; когда металл растворится, доводят объём раствора толуолом до 1000,0 мл.

Установка титра. К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором натрия метоксида до синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и титруют приготовленным раствором натрия метоксида до повторного получения синего окрашивания. Во время титрования раствор защищают от атмосферного углерода диоксида. Титр раствора натрия метоксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.

1 мл 0,1 М раствора натрия метоксида соответствует 12,21 мг С₇Н₆О₂.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,1 М раствор натрия нитрита.

7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,300 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты РО растворяют в 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты, прибавляют 3 г калия бромида и охлаждают в бане со льдом. Полученный раствор титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную точку титрования электрометрически, используя в качестве индикаторного платиновый электрод, а в качестве электрода сравнения – хлорсеребряный или насыщенный каломельный, или с помощью внутренних индикаторов и внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага). Титрование с тропеолином 00 проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с метиленовым синим – от красно-фиолетовой к голубой, с нейтральным красным – от красно-фиолетовой к синей. Выдержку в конце титрования с нейтральным красным увеличивают до 2 мин.

Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора нитрита натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. Параллельно проводят контрольный опыт. В некоторых случаях выдержка может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг С₆Н₇ NО₃S.

0,1 М раствор натрия перйодата.

21,4 г натрия перйодата растворяют в 500 мл воды и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора прибавляют 5 мл хлорной кислоты, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Доводят рН раствора до 6,4 насыщенным раствором натрия гидрокарбоната. Прибавляют 10 мл 16,6 % раствора калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают, выдерживают 2 мин и титруют 0,025 М раствором натрия арсенита до слабо-желтого окрашивания, затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.

1 мл 0,025 М раствора натрия арсенита соответствует 5,348 мг NaIO₄.

0,1 М раствор натрия тиосульфата.

25 г натрия тиосульфата и 0,2 г натрия карбоната растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора той же водой до 1000,0 мл.

Установка титра.

Способ 1. К 20,0 мл 0,0167 М раствора калия бромата прибавляют 40 мл воды, 10 мл 16,6 % раствора калия йодида, 5 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 2,784 мг КВrO₃.

Способ 2. Около 0,15 г (точная навеска) калия дихромата РО растворяют в 50 мл воды в колбе с притертой пробкой, прибавляют 2 г калия йодида, 5 мл хлористоводородной кислоты 25 %, закрывают пробкой, смоченной 10 % раствором калия йодида, и оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 100 мл воды, промывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата до зеленовато-желтого окрашивания. Затем прибавляют 2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 4,903 мг K₂Cr₂O₇.

Хранят в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света и углекислоты месте.

0,005 М раствор натрия тиосульфата.

25,0 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата доводят водой, свободной от углерода диоксида, до объема 500,0 мл.

Используют свежеприготовленный раствор.

Установка титра.

Способ 1. К 5,0 мл 0,0083 М раствора калия бромата прибавляют 35 мл воды, 10 мл 16,6 % раствора калия йодида, 5 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и титруют приготовленным раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала. Индикатор прибавляют в конце титрования.

1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,139 мг КBrО₃.

Способ 2. Около 0,15 г (точная навеска) калия дихромата РО растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 мл полученного раствора калия дихромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,2 г калия йодида, 3 мл хлористоводородной кислоты 25 %, закрывают пробкой, смоченной 10 % раствором калия йодида, и оставляют в защищенном от света месте на 10 мин. Прибавляют 50 мл воды, промывая пробку водой, и титруют как описано при установке титра 0,1 М раствора натрия тиосульфата по способу 2.

1 мл 0,005 М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,2452 мг K₂Cr₂O₇.

0,1 М раствор натрия эдетата. 0,1 М раствор трилона Б.

37,5 г натрия эдетата растворяют в 500 мл воды, прибавляют 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и прибавляют 0,1 мл бромной воды; избыток брома удаляют кипячением, прибавляют 2 М раствор натрия гидроксида до слабокислой или нейтральной реакции, разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до фиолетово-розового окрашивания, прибавляют ещё 2 г гексаметилентетрамина и титруют приготовленным раствором натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-розовой к жёлтой.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 6,54 мг Zn.

0,05 М раствор натрия эдетата. 0,05 М раствор трилона Б.

18,6 г натрия эдетата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,060 г цинка РО растворяют в 4 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и добавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата.

1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 3,269 мг Zn.

0,02 М раствор натрия эдетата.

7,444 г натрия эдетата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,030 г цинка РО растворяют в 4 мл 7 М раствора хлористоводородной кислоты и добавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата.

1 мл 0,02 М раствора натрия эдетата соответствует 1,308 мг Zn.

0,05 М (0,1 н.) раствор ртути(II) нитрата. 0,05 М раствор ртути окисной нитрата.

17,2 г ртути(II) нитрата растворяют в 50 мл 1 М раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 0,150 г (точная навеска) натрия хлорида РО растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором ртути(II) нитрата, используя в качестве индикатора 0,5 мл 1 % спиртового раствора дифенилкарбазона.

1 мл 0,05 М раствора ртути окисной нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.

0,1 М раствор серебра нитрата.

17,0 г серебра нитрата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра.

Способ 1. 0,150 г (точная навеска) натрия хлорида РО растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором серебра нитрата до появления красноватого осадка, используя в качестве индикатора 5 % раствор калия хромата. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 5,844 мг NaCl.

Способ 2. 0,100 г (точная навеска) натрия хлорида РО растворяют в 30 мл воды и титруют потенциометрически приготовленным раствором нитрата серебра. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора нитрата серебра соответствует 5,844 мг NaCl.

Хранят в защищенном от света месте.

0,01 М раствор серебра нитрата.

50,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата разбавляют водой до объёма 500,0 мл.

0,001 М раствор серебра нитрата.

5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата доводят водой до объёма 500,0 мл.

0,5 М (1 н.) раствор серной кислоты.

30 мл серной кислоты концентрированной осторожно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. 1,000 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 % раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в жёлтый цвет). Титруют приготовленным раствором серной кислоты до красновато-жёлтого окрашивания. Кипятят около 2 мин (раствор снова приобретает жёлтое окрашивание), охлаждают и титруют вновь до повторного появления красновато-жёлтого окрашивания.

1 мл 0,5 М раствора серной кислоты соответствует 53,00 мг Na₂CO₃.

0,05 М (0,1 н.) раствор серной кислоты.

100,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до объёма 1000,0 мл.

0,1 М раствор свинца(II) нитрата.

33 г свинца(II) нитрата растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата прибавляют 300 мл воды, 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до появления жёлтого окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 33,12 мг Рb(NO₃)₂.

0,05 М раствор свинца(II) нитрата.

16,5 г свинца(II) нитрата растворяют в достаточном количестве воды и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 50,0 мл приготовленного раствора добавляют 300 мл воды. Далее поступают, как указано в установке титра 0,1 М раствора свинца нитрата.

0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида.

40 г тетрабутиламмония йодида растворяют в 90 мл метанола безводного, прибавляют 20 г тонко измельченного серебра оксида и энергично встряхивают в течение 1 ч. Центрифугируют несколько миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды. При получении положительной реакции дополнительно прибавляют 2 г серебра оксида и встряхивают в течение последующих 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов. Смесь фильтруют через стеклянный фильтр, промывают реакционный сосуд и фильтр 3 порциями, по 50 мл каждая, толуола. К полученному фильтрату прибавляют промывной толуол и доводят объем раствора толуолом до 1000,0 мл. Через раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.

Установка титра. К 10 мл диметилформамида прибавляют 0,05 мл 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетрабутиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Тотчас прибавляют 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр раствора тетрабутиламмония гидроксида устанавливают по объему титранта, израсходованного в повторном титровании.

1 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

Титр устанавливают непосредственно перед использованием.

0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида в 2-пропаноле.

Раствор готовят, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве растворителя 2-пропанол вместо толуола.

Установка титра. Титр устанавливают, как указано для 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида.

0,01 М раствор тетрабутиламмония йодида.

4 г тетрабутиламмония йодида растворяют в достаточном количестве воды и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора прибавляют 50 мл 0,01 М раствора серебра нитрата, 0,5 мл 2 М раствора азотной кислоты и титруют избыток серебра нитрата 0,01 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 0,5 мл 0,2 % раствора железа(III) аммония сульфата.

1 мл 0,01 М раствора серебра нитрата соответствует 3,694 мг C₁₆H₃₆IN.

0,1 М раствор тетраэтиламмония гидроксида.

30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200 мл метанола и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко измельченного серебра оксида в стеклянном сосуде с притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие йодидов. При положительной реакции к основному раствору прибавляют еще 5 г серебра оксида и снова встряхивают 30 мин; эту процедуру повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов; смесь фильтруют через стеклянный фильтр. Реакционную колбу ополаскивают 3 порциями, по 50 мл каждая, сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Фильтрат доводят бензолом до объема 1000,0 мл. Через полученный раствор пропускают сухой азот, свободный от углерода диоксида, в течение 5 мин.

Установка титра. К смеси 5 мл метанола и 20 мл ацетона прибавляют 0,05 мл 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором тетраэтиламмония гидроксида до чистого синего окрашивания. Сразу же прибавляют 0,200 г (точная навеска) бензойной кислоты РО, перемешивают до растворения и продолжают титрование до синего окрашивания. Титр устанавливают по объему титранта, израсходованного при повторном титровании.

1 мл 0,1 М раствора тетраэтиламмония гидроксида соответствует 12,21 мг С₇Н₆О₂.

1 М раствор хлористоводородной кислоты.

87,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят водой до объёма 1000,0 мл.

Установка титра. 1,000 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 % раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в жёлтый цвет) и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до красновато-жёлтого окрашивания. Кипятят в течение 2 мин (раствор снова приобретает жёлтое окрашивание), охлаждают и продолжают титрование до красновато-жёлтого окрашивания.

1 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 53,00 мг Na₂CO₃.

0,5 М раствор хлористоводородной кислоты.

43,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты доводят водой до объёма 1000,0 мл.

Установка титра. 0,600 г (точная навеска) натрия карбоната безводного РО растворяют в 100 мл воды. Далее поступают, как при установке титра 1 М раствора хлористоводородной кислоты.

1 мл 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 26,50 мг Na₂CO₃.

0,1 М раствор хлористоводородной кислоты.

100,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до объёма 1000,0 мл.

1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 5,30 мг Na₂CO₃.

0,01 М раствор хлористоводородной кислоты.

10,0 мл 1 М раствора хлористоводородной кислоты доводят водой до объёма 1000,0 мл.

1 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,53 мг Na₂CO₃.

0,1 М раствор хлористоводородной кислоты спиртовой.

9,0 мл хлористоводородной кислоты концентрированной доводят спиртом 96 %, свободным от альдегидов, до объёма 1000,0 мл.

0,1 М раствор хлорной кислоты.

К 900 мл уксусной кислоты ледяной прибавляют 8,5 мл 70 % или 11 мл 60 % раствора хлорной кислоты, перемешивают, добавляют 30 мл уксусного ангидрида и доводят объем раствора уксусной кислотой ледяной до 1000,0 мл, перемешивают и оставляют на 24 ч. Содержание воды определяют методом К. Фишера без добавления метанола и, если необходимо, прибавляют воду или уксусный ангидрид до содержания воды от 0,1 до 0,2 %. Оставляют на 24 ч.

Установка титра. 0,350 г (точная навеска) калия гидрофталата РО растворяют в 50 мл уксусной кислоты безводной, если необходимо, осторожно нагревая, охлаждают и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты, используя в качестве индикатора 0,05 мл 0,5 % раствора кристаллического фиолетового, до перехода фиолетовой окраски раствора в голубовато-зелёную.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,42 мг C₈H₅KO₄.

Примечание. Если температура, при которой проводится количественное определение, отличается от температуры, при которой был установлен титр 0,1 М раствора хлорной кислоты, то вводят температурную поправку. Объем (V_c), необходимый для количественного определения, вычисляют по формуле:

V_c = V 1 + (t₁ – t₂) 0,0011,

t₁ – температура, при которой устанавливают титр;

t₂ – температура, при которой проводят количественное определение;

V – объём, израсходованный на титрование фактически, мл.

0,05 М раствор хлорной кислоты.

50,0 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты доводят уксусной кислотой безводной до объема 100,0 мл.

0,1 М раствор хлорной кислоты в метаноле.

К 11 мл 60 % или 8,5 мл 70 % раствора хлорной кислоты прибавляют 500 мл метанола, очищенного от карбонилсодержащих соединений, и доводят объём раствора тем же метиловым спиртом до 1000,0 мл.

Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из спирта 96 % и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метанола, прибавляют равный объём ацетона, 2 капли 0,3 % раствора тимолового синего в метаноле и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты до перехода окраски от жёлтой к розовой.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 16,01 мг С₇Н₅NaO₃.

0,1 М раствор хлорной кислоты в нитрометане.

К 11 мл 60 % или 8,5 мл 70 % раствора хлорной кислоты прибавляют 500 мл нитрометана и доводят объём раствора нитрометаном до 1000,0 мл.

Установка титра. Как описано при установке титра 0,1 М раствора хлорной кислоты.

0,1 М раствор уксусной кислоты.

6,0 г уксусной кислоты ледяной доводят водой до объема 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора уксусной кислоты прибавляют 0,5 мл 0,1 % раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 6,01 мг С₂Н₄О₂.

0,1 М раствор церия(IV) сульфата.

40,4 г церия(IV) сульфата растворяют в смеси 500 мл воды и 50 мл серной кислоты концентрированной; охлаждают и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора церия(IV) сульфата прибавляют 2,0 г калия йодида, 150 мл воды и тотчас титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл 0,1 % раствора крахмала.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 40,43 мг Се(SO₄)₂ 4 H₂O.

0,05 М раствор цинка хлорида.

6,82 г цинка хлорида растворяют в воде. Если необходимо, по каплям прибавляют хлористоводородную кислоту разведенную 7,3 % до исчезновения опалесценции и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка хлорида прибавляют 5 мл 2 М раствора уксусной кислоты, разбавляют до 200 мл водой, добавляют 50 мг тритурации ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до появления фиолетово-розового окрашивания, добавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода окрашивания от фиолетово-розового до жёлтого.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 13,63 мг ZnCl₂.

0,1 М раствор цинка сульфата.

29 г цинка сульфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра. К 20,0 мл приготовленного раствора цинка сульфата прибавляют 5 мл 2 М раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 200 мл. Далее поступают, как при установке титра 0,05 М раствора цинка хлорида.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 28,75 мг ZnSO₄ · 7 H₂O.

ТЕМА: ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ. УСТАНОВКА ТИТРА И ПОПРАВОЧНОГО КОЭФФИЦИЕНТА.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научиться изготавливать титрованные растворы различными способами. Освоить методы установления титра и поправочного коэффициента титрованных растворов.

Вопросы для самоконтроля

1.Титрованные растворы: понятие, применение в методах объемного анализа.

2.Выражение концентраций титрованных растворов: молярность, нормальность, титр раствора, титр титранта по определяемому веществу (титр соответствия).

3.Формула расчета титра соответствия.

4.Способы изготовления титрованных растворов: из фиксанала, из навески твердых и жидких веществ (используемая посуда, техника выполнения).

5.Требования, предъявляемые к исходным веществам и растворителям, используемым для изготовления титрованных растворов.

6.Способы вычисления поправочного коэффициента: по навеске стандартного вещества, по титрованному раствору с известным коэффициентом поправки. Допустимый интервал значений поправочного коэффициента.

7.Способы корректировки концентрации титрованных растворов в случае завышения или занижения коэффициента поправки. Соответствующие расчеты.

8.Вещества, используемые для изготовления и установки коэффициента поправки для следующих титрованных растворов: хлористоводородной кислоты, едкого натра, йода, тиосульфата натрия, нитрита натрия, азотнокислого серебра.

Рекомендуемая литература

1.Государственная фармакопея СССР, X изд., (ГФ-Х). — VI.: Медицина, 1968.-С. 831-848.

2.Государственная фармакопея СССР, XI изд. (ГФ-XI). — М.: Медицина, 1990. -Вып. 2.-С. 61.

3.Бушкова М.Н., Вайсман Г.А. и др. Анализ лекарств в условиях аптеки. — Киев: Здоровье, 1975. — С. 17-37.

4.Сусленникова В.И. Киселева Е.К. Руководство по приготовлению титрованных растворов. — Л.: Химия, 1968.

ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ

ТИТРОВАННЫМИ, или СТАНДАРТНЫМИ, растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для количественного определения веществ методами объемного анализа. Титрованные растворы готовят из: а) навески твердых или жидких веществ; б) фиксаналов, путем количественного перенесения содержимого фиксанала или навески исходного вещества в мерную колбу, растворения и доведения водой до метки, тщательного перемешивания.

Фиксанал или стандарт-титр представляет собой запаянную ампулу, в которой содержится точно отвешенное или отмеренное количество исходного вещества, необходимое для получения титранта указанной в маркировке концентрации (0,1 г-эквивалент, 0,05 г-эквивалента и т.д.)

После изготовления титрованных растворов по способу «а» по методикам Государственной фармакопеи следует проверить их концентрацию и если она отличается от заданной, то необходимо вычислить поправочный коэффициент (К_п).

Используют два способа определения коэффициента поправки: по стандартному титрованному раствору, изготовленному из фиксанала (коэффициент поправки такого раствора равен 1,000) или по точной навеске другого химически чистого вещества, устойчивого при хранении.

Первый способ — по навеске химически чистого вещества. Для каждого титранта используется индивидуальное вещество, указанное в фармакопейной методике.

Сначала вычисляют молярную концентрацию изготовленного раствора:

формула

где: а — навеска х.ч. вещества в граммах

Э — молярная масса условных частиц х.ч. вещества в г/моль

V — объем раствора, пошедшего на титрование навески, в мл

1000 — количество мл в 1 л раствора.

Второй способ — по титрованному раствору известной концентрации.

формула

где: M_o иV_o — молярность и объем раствора, по которому устанавливают концентрацию (моль/л, мл)

Коэффициент поправки к молярности представляет собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной, т.е.

формула

Коэффициент К_п должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К_п от указанных пределов растворы необходимо укрепить или разбавить на основании следующего расчета:

1. Если К_п больше 1,02, то раствор следует разбавить. Количество растворителя, которое необходимо добавить, вычисляют по формуле:

формула

где: Vo — объем приготовленного раствора,

К_{п фак.} и К_{п теор} — вычисленный и теоретический коэффициенты поправки (К_{п теор}.= 1)

2. Если К_п меньше 0,98, то раствор следует укрепить. Количество «г» исходного вещества, которое необходимо добавить, вычисляют по формуле:

а = (К_{п тсор}. — К_{п факт}.) × А ,

где: А — количество «г» исходного вещества, взятое для приготовления 1 л титрованного раствора. Вычисленное количество добавляют на каждый литр приготовленного раствора. После корректировки следует вновь уточнить концентрацию титрованного раствора и установить К_п.

ТЕМА: ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДА НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научиться определять количественное содержание лекарственных средств методом кислотно-основного титрования в неводных растворителях.

Вопросы для самоконтроля

1.Теоретические основы кислотно-основного титрования в неводных средах.

2.Неводные растворители, их классификация и представители.

3.Химические реакции, лежащие в основе титрования в неводных средах лекарственных веществ основного характера.

4.Химические реакции, лежащие в основе титрования в неводных средах, лекарственных веществ кислотного характера.

5.Особенности определения веществ, содержащих кристаллизационную воду.

6.Особенности определения лекарственных веществ, являющихся солями галогеноводородных кислот.

7.Способы фиксирования точки эквивалентности. Индикаторы, используемые при кислотно-основном титровании в неводных средах.

8.Преимущества и недостатки титрования в неводных средах по сравнению с водным.

9.Определение количественного содержания фталазола, фтивазида, амидопирина, кофеина, дибазола гидрохлорида, папаверина гидрохлорида методом кислотно-основного титрования в неводных растворителях.

Рекомендуемая литература

1. ГФ – XI изд. – М., 1987. – Т. 1. С. 124 — 126

2. ГФ X изд. – М., 1968, -C 796-797,243-244,533-536,514-515.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. — M.: Высшая школа, 1993. — Ч. 1. – С. 244 – 247.

4. Бушкова М.Н., Вайсман Г.А. и др. Анализ лекарств в условиях аптеки. – Киев: Здоровье, 1975. — С. 37-48.

5. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии / Под ред. А.П. Арзамасцева. — М.: Медицина, 1987. — С. 77-92.

ТЕМА: АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕФРАКТОМЕТРИИ

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научиться определять содержание компонентов сложных лекарственных форм путем сочетания титриметрических и рефрактометрического метода.

Вопросы для самоконтроля

1.Экспресс-анализ лекарственных форм, изготовленных в аптеке. Характеристика метода по показателям: быстрота, экономичность, точность определения.

2.Виды внутриаптечного контроля качества лекарственных форм. Приказ № 214 «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых и аптеках» от 16 июля 1997 г.

3.Способы анализа многокомпонентных лекарственных форм: без разделения и после разделения компонентов. Использование физико-химических методов для этих целей.

4.Характеристика рефрактометрии как метода экспресс-анализа.

5.Определение подлинности и уравнения реакций идентификации компонентов лекарственных форм состава:

1. Кислоты аскорбиновой 0,02

Глюкозы 0,3

2. Димедрола 0,005

Глюкозы 0,1

3. Фенобарбитала 0,02

Глюкозы 0,2

4. Димедрола 0,02

Кальция глюконата 0,3

5. Натрия гидрокарбоната

Гексаметилентетрамина по 0,3

6. Натрия гидрокарбоната

Фенилсалицилата по 0,3

7. Фенилсалицилата

Гексаметилентетрамина по 0,3

6.Возможные методы определения содержания компонентов указанных лекарственных форм, в том числе путем сочетания титриметрических и рефрактометрического методов.

7.Расчет содержания компонентов порошковых лекарственных смесей при определении рефрактометрическим и титриметрическими методами.

Рекомендуемая литература

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. — М.: Высшая школа, 1993. — Ч. 1. — С. 321-329, 342-347.

2. Справочник провизора-аналитика / Под ред. Д.С. Волоха и Н.П. Максютиной. — Киев: Здоровье, 1989. — С. 4-7,17-19, 45-48, 32-49, 102-106.

3.Кулешова М.И. и др. Анализ лекарственных форм, изготовленных в аптеках. — М.: Медицина, 1989. — С. 15-17, 37-38, 121-123.

4.Приложение к методическим указаниям.

---